土壤和沉积物 多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法（HJ 952-2018）.pdfVIP

目 次 前 言ii 1 适用范围1 2 规范性引用文件1 3 方法原理1 4 试剂和材料1 5 仪器和设备3 6 样品4 7 分析步骤6 8 结果计算与表示7 9 精密度和准确度9 10 质量保证和质量控制10 11 注意事项10 12 废物处理11 附录A （规范性附录） 方法检出限和测定下限12 附录B （资料性附录） 质谱参考条件13 附录C （资料性附录） 方法的精密度和准确度14 i 前 言 为贯彻 《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物 中多溴二苯醚的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定土壤和沉积物中多溴二苯醚的气相色谱-质谱法。 本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部环境监测司、科技标准司组织制订。 本标准起草单位：国家环境分析测试中心、生态环境部环境保护对外合作中心。 本标准验证单位：湖北省环境监测中心站、广东省环境监测中心、浙江省环境监测中心、 宁波国科监测技术有限公司、中国环境科学研究院环境基准与风险评估国家重点实验室和岛 津企业管理 （中国）有限公司北京分析中心。 本标准生态环境部2018年7月29日批准。 本标准自2018年12月1日起实施。 本标准由生态环境部解释。 ii 土壤和沉积物 多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法 警告：实验中所用的有机溶剂及标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前处理 过程应在通风橱中进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣服。 1 适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中多溴二苯醚的气相色谱-质谱法。 本标准适用于土壤和沉积物中8种多溴二苯醚同类物的测定。 当取样量为10.0g，定容体积为1.0ml 时，本标准测定的三至七溴代二苯醚的方法检出 限为0.1~0.2g/kg，测定下限为0.4~0.8g/kg；十溴二苯醚的方法检出限为2.7g/kg，测 定下限为10.8g/kg。详见附录A。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本 标准。 GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分：沉积物分析 HJ494 水质 采样技术指导 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 3 方法原理 采用加压流体萃取或索氏提取方式提取土壤或沉积物中的多溴二苯醚，萃取液经净化、 浓缩、定容后，用气相色谱分离，质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及丰度比定性， 使用选择离子检测，同位素稀释法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标物的纯 水。 4.1 二氯甲烷 （CH Cl ）：农残级。 2 2 4.2 正己烷 （C H ）：农残级。 6 14 4.3 甲醇 （CH OH）：农残级。 3 4.4 丙酮 （CH COCH ）：农残级。 3 3 4.5 氢氧化钠 （NaOH）：优级纯。 4.6 硫酸：ρ （H SO ） 1.84 g/ml。 2 4 1 4.7 硝酸：ρ （HNO ）＝1.42g/ml。 3 4.8 硝酸溶液：1+9。 4.9 氢氧化钠溶液：ρ （NaOH）＝50g