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高效液相色谱法测定甘蓝和土壤中溴虫腈的残留 溴化铵是由美国氰胺公司生产的一种芳基取代的溴化铵。它对各种害虫都有胃毒和毒性作用。它对植物安全，对病虫害的预防和病虫害的预防和控制非常有效。溴化铵的表面处理是一种改进的碱性药物。溴化铵的表面处理是将溴化铵和纳米光束材料经过表面处理而成的水提物。为了防止各种抗性昆虫和寄生虫，溴化铵由美国国家环境管理局广泛推荐用于蔬菜、水果、甘蔗、茶叶、家禽、畜牧业产品和其他产品，以防止各种昆虫和人类疾病的影响。然而，由于溴化铵对水生生物和鸟类的影响，所有国家都对药物的使用有严格的规定。例如，美国国家环境管理局（hangelmj.2002）规定，溴化腈mrl值为1mgkg-1。虽然未记录和使用溴化腈的保留时间和最终保留时间。目前，美国国家环境管理局的相关规定尚未规定溴化腈的保留分析、硝化动力学和最终残留结果。在文献（hengelmj，2002）中，采用了气相色谱和质量分析的联合方法。该方法应采用复杂的前处理方法，如气相色谱和质量分析。本研究建立了一套溴化铵和甘蔗残留量分析的方法和实验依据，以暴露溴化铵和甘蔗的残余、栽培和环境安全，为我国新引入的溴化铵农药品种在蔬菜和其他食品中的安全性和周围环境提供了研究方法和实验基础。 1 材料和方法表面活性剂 1.1 色谱层析分析 10%溴虫腈纳米功能化制剂由湖南化工研究院提供.10%溴虫腈悬浮剂(S.C)、 溴虫腈标准品(纯度99.5%)均由美国氰胺公司提供.丙酮、石油醚(60～90℃)、二氯甲烷、乙酸乙酯、氯化钠、无水硫酸钠均为分析纯.中性氧化铝(色谱层析用, 60～100目).甲醇:色谱纯,通过0.45 μm孔径油相膜过滤.水:二次蒸馏水,通过0.45 μm孔径水相膜过滤.液相色谱仪:LC-10AT,带紫外检测器和化学工作站.色谱柱:250 mm×4.6 mm(内径)不锈钢柱,内装Kromasil C185 μm键合固定相.THZ-82A台式恒温振荡器.ZFQ-85A旋转蒸发器.玻璃层析柱:30 mm×300 mm.容量瓶:50 mL、25 mL、10 mL.移液管:1 mL. 1.2 验证空间 1.2.1 土壤理化性质 按我国农业部农药检定所颁布的农药残留试验准则(农业部农药检定所,1995),2002年9月于甘蓝莲座期,在湖南省汨罗市弼时镇试验地(土壤主要理化性质为:有机质含量为3.8%,pH值为6.1,阳离子交换量为11.3%,粘粒含量为9.6%),用216型背负式喷雾器一次性喷洒施药. 1.2.2 土壤样品的采集 在试验田分别设3个试验小区, 每个小区面积为20 m2,当甘蓝莲座期,分别将10%溴虫腈纳米功能化制剂和悬浮剂兑水均匀喷洒在试验区的甘蓝作物上, 直到地面湿润为止,施药剂量为推荐剂量900 mL·hm-2的2倍.喷药后, 按以下时间取样: 0,1, 3, 5, 7, 14, 21 d同步采集甘蓝和土壤样品, 每次每小区多点取样, 甘蓝样品采集时各点采5棵,每小区甘蓝采集量不少于2 kg;土壤样品采集时,采样深度为0～20 cm,最终土壤取样不少于1 kg.小区采集的甘蓝和土壤样品(3个重复)分别混匀后, 用四分法各取0.5 kg作为试样, 分别装入灭菌的聚乙烯食品袋内密封, 储存于-20℃冰箱内待测. 1.2.3 土壤中蓝蓝的施用液用量 设高、低浓度2个处理区, 每个处理区设3个试验小区, 每个小区面积为20 m2, 小区之间设1.5 m宽的保护行.于甘蓝莲座期以10%溴虫腈纳米功能化制剂和悬浮剂兑水均匀喷洒在供试菜地各试验小区的甘蓝上,施药剂量分别为推荐剂量900 mL·hm-2(有效成分用量为90 g·hm-2)和2倍推荐剂量1 800 mL·hm-2(有效成分用量为180 g·hm-2).施药次数为2次和3次,每次喷药间隔为7 d,对照区不喷药.分别于最后一次施药后第3,5 d按降解动态试验同样方法取样,采集甘蓝和土壤样品于-20℃冰箱中储存, 待测定. 1.3 分析 1.3.1 角瓶内留置物 1)提取 将置于冰箱中的样品取出静置到室温,用干净的不锈钢匙搅拌均匀,称取10.0 g待测样品(土壤、甘蓝)置于250 mL具塞三角瓶中,加入80 mL丙酮与水混合液(体积比为8∶2)用塞子密封后,恒温振荡提取10 min,用带布氏漏斗的抽滤器抽滤,滤渣先留于三角瓶中;再向瓶中加入50 mL丙酮与水混合液,用塞子密封后,振荡提取10 min,连同滤渣一起倒入布氏抽滤器中抽滤,再用20 mL丙酮与水混合液洗涤滤渣2次,合并滤液.2)净化 将滤液移入500 mL的梨形分液漏斗中,加入5%的硫酸钠水溶液100 mL,摇匀.然后用50 mL、30 mL、30 mL二氯甲烷萃取3次,合并二氯甲烷相.二氯甲烷相经无水硫酸钠干燥,于旋转蒸发器上浓缩至约5 mL