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- 2023-08-16 发布于江苏
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高效液相色谱中异常峰分析
异常峰分析
异常的色谱峰指的是色谱图中的无峰或出现负峰、宽峰、双峰、肩峰、峰形不对称等情况。异常峰是色谱实验工作中最棘手的问题。这些峰严重影响色谱分析的结果。色谱图中不可能有纯正的高斯对称峰 , 轻微的拖尾是正常的 , 这是由分离系统所决定的。在此仅对几种异常峰进行分析。
1.峰前或峰后有小峰的分析
产生原因大致分为以下几种情形
(1) 样品不纯。可改变不同的流动相和色谱柱 ,对样品进行分离比较 , 选择合适的分离条件。
(2) 分析柱或保护柱柱头塌陷。此情况较常见 ,可更换分析柱或保护柱后对峰形进行比较。柱头塌陷时往往所有的峰都会出现峰分裂 。对色谱柱再生和清洗可以改善分离效果。
析方法,或更换柱子试一试;也可能由于柱子使用时间太久柱效下降出现塌陷等原因;再有也会根样品本身性质有关,基团需要流动相中添加能与之结合优化峰形的化学物质,要根据具体情况而定。
4.色谱双峰产生的可能及判断和处理
液相上有一句经典的话说得好 “出两个峰肯定不是一种物质,出一个峰不一定是一种物质”。
而色谱双峰指的是明是一种物质,但在色谱图中出现双峰,而表明含二种物质。我将这种情况分为四种原因。
1)色谱柱
如果你分析样品时发现每个色谱峰都双峰出现(出峰越快,双峰的可能性会减少),尤其采用单一纯物质时,可以肯定色谱柱出问题-柱头受损或柱头固定相变脏或流失。如果进样量少,
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