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固相过程与高温合成补充内容第一页，共五十六页，2022年，8月28日 粉料的表征方法（一）粒子大小和形状： 用光学显微镜、电子显微镜观察，粒径分布测定仪测定分布，化学组成：用化学分析和X射线荧光分析仪、原子吸收光谱仪测定主要成分和微量成分第二页，共五十六页，2022年，8月28日 粉料的表征方法（二）结晶性质：用X射线衍射、红外光谱、热分析仪确定表面性质：比表面积测定仪、?电位测定仪粉末特性：流动性、堆积密度（以及颗粒密度、骨架密度）等。第三页，共五十六页，2022年，8月28日 颗粒尺寸粒径：颗粒的大小用其在空间范围所占据的线性尺寸表示。多用球体的直径表示不规则颗粒的粒径，称为当量直径或相当径。粒径分布：有频率分布和累积分布。测定方法：筛分，光学显微镜、电子显微镜观察，沉降法，激光散射法测颗粒（团聚体），X射线小角度衍射测定一次粒子。第四页，共五十六页，2022年，8月28日 粒度分布示意图（频率分布）第五页，共五十六页，2022年，8月28日 比表面积的测定比表面积是粉料的重要性质之一。比表面积表征了粉料颗粒表面及表面缺陷、裂纹和气孔在内的单位质量粉料的总面积。不同粉料的比表面积可以有很大的差别。测定原理和方法－BET气体吸附法 P/p0 = 1 + c-1 (p/p0) V(1- P/p0) Vmc Vmc 第六页，共五十六页，2022年，8月28日 粉料其它性质的测定粉料粒子的形状，显微镜观察表面性质 X射线光电子能谱仪 进行表面状态分析流动性测定组分分析第七页，共五十六页，2022年，8月28日 自蔓延燃烧合成法自蔓延高温合成技术(SHS)—利用生成化合物时释放的反应热和产生的高温，使合成过程独自维持下去，直至反应结束。特点：反应快，设备简单；温度高，除去挥发杂质；温度变化快，形成缺陷、非平衡结构，产物活性高。第八页，共五十六页，2022年，8月28日 自蔓延燃烧合成氮化铝Al和N2为原料，Al ＋N2 ? Al N稀释剂（部分反应产物）吸收热，使熔铝分散；氮气压，增加反应驱动力，防止产物分解；添加剂（如卤化铵）降低燃烧温度，产生气体阻止产物结块。第九页，共五十六页，2022年，8月28日 低温燃烧合成法特点：起火温度低，燃烧温度高，燃烧过程产生大量气体，易制得细粉。Al(NO3)3?9H2O + CO(NH2)2??-Al2O3这里尿素作为燃料，硝酸根是氧化剂。根据推进剂化学理论计算配比。500℃以下起火，火焰温度可达1200℃，生成?-Al2O3。第十页，共五十六页，2022年，8月28日 机械合金化技术及应用机械化学和机械化学反应物质在机械能作用下发生化学和物理化学变化。新鲜表面，扩散距离缩短，产生缺陷，晶粒纳米化，促进化学反应。铁酸锌和?－Si3N4的合成实例第十一页，共五十六页，2022年，8月28日 冲击波化学合成法及应用冲击波化学合成的特点 高温化学反应高压化学反应冲击波化学合成的实例纳米铁酸锌合成第十二页，共五十六页，2022年，8月28日 2023/8/16精细陶瓷概述功能陶瓷结构陶瓷第十三页，共五十六页，2022年，8月28日 2023/8/16精细陶瓷概述功能陶瓷结构陶瓷第十四页，共五十六页，2022年，8月28日 2023/8/16概述传统陶瓷精细陶瓷，又称先进陶瓷、高性能陶瓷、高技术陶瓷、特种陶瓷。指采用高度精选的原料，具有精确控制的化学组成，按照便于控制的制造技术加工的便于进行结构设计，并具有优异特性的陶瓷。促成精细陶瓷产生的几个因素：原料改进，工艺进步，陶瓷科学发展，显微技术，性能研究，材料无损评估，材料化学和化工对陶瓷材料的发展起了重要作用。第十五页，共五十六页，2022年，8月28日 2023/8/16精细陶瓷的分类结构陶瓷是以力学机械性能为主的一大类陶瓷。功能陶瓷则主要利用材料的电、磁、光、声、热和力等性能及其耦合效应、如铁电、压电陶瓷、正或负温度系数陶瓷、敏感陶瓷、快离子导体陶瓷等，以及主要从电性能上考虑的绝缘、介电、半导体、导体陶瓷以至高临界温度Tc的超导陶瓷。第十六页，共五十六页，2022年，8月28日 2023/8/16陶瓷功能与组成、工艺、性能和结构的关系 ——?组成 ? ? 结构—? 性能 ———? 功能 ? ? ?———工艺第十七页，共五十六页，2022年，8月28日 2023/8/16 精细陶瓷的制备工艺精细陶瓷制备工艺包括粉体制备、成型和烧结三个主要步骤。1.成型前的原料处理 （1）原料煅烧 （2）原料的混合 （3）塑化 塑化