PET材料表面制备氧化硅薄膜的研究.pdf

PET 材料表面制备氧化硅薄膜的研究 刘玉兰 ;汪建华 ;熊礼威;刘长林 【摘要】为了满足材料在饮料、啤酒等包装领域方面的要求,在 PET 材料内壁涂覆 氧化硅薄膜是一种十分有效的方法.本文分别使用磁控溅射法和微波等离子体化学 气相沉积法 (PECVD) 在 PET 材料表面制备了氧化.硅薄膜,通过结果分析,对两种方法 从原理、各自优点等方面进行了比较,并就沉积时间、工作气压、电源功率对各自 所沉积薄膜阻隔性的影响作了相应分析,得出了两种方法各自的最佳工艺条件. 【期刊名称】《武汉工程大学学报》 【年(卷),期】2010(032)005 【总页数】4 页 (P70-73) 【关键词】PET;氧化硅薄膜 ;磁控溅射 ;PECVD;阻隔性能 【作者】刘玉兰 ;汪建华 ;熊礼威;刘长林 【作者单位】武汉工程大学材料科学与工程学院,等离子体化学与新材料重点实验 室,湖北,武汉,430074;武汉工程大学材料科学与工程学院,等离子体化学与新材料重 点实验室,湖北,武汉,430074;武汉工程大学材料科学与工程学院,等离子体化学与新 材料重点实验室,湖北,武汉,430074;武汉工程大学材料科学与工程学院,等离子体化 学与新材料重点实验室,湖北,武汉,430074 【正文语种】中 文 【中图分类】TB324;TB43 0 引 言 聚对苯二甲酸乙二醇酯 (PET)是对苯二甲酸与乙二醇的缩聚产物，属线形聚酯，也 叫“涤纶”，由于具有优良的物理化学性能和回收再生等优点，因此被广泛应用. 尤其在软包装材料中，更是由于良好的耐温，耐压，高的阻隔性以及对包装的稳定 性而受到广泛的青睐 [1-3].但 PET 作为包装材料用于饮料、啤酒等包装，还不能满 足饮料、啤酒等包装物对于包装材料的特殊要求，因此需要对单一 PET 材料进行 改性.在 PET 材料内壁涂氧化硅薄膜，既能延长包装材料的货架寿命，也不会影响 瓶内所装食品和饮料等的味道或口感，此外，涂覆于 PET 瓶内表面的氧化硅薄膜 极大地降低了塑料中可能析出的添加剂或材料中的低分子物质，提高瓶子内物品的 安全性. 在 PET 表面沉积氧化硅薄膜的方法大致分为两类 [4]：物理气相沉积法(PVD)[5-6] 和化学气相沉积 (CVD)[7].物理气相沉积技术较为成熟，装置结构多样、生产效率 高，最为基本的两种方法是蒸发和溅射.近几年来，在化学气相沉积领域出现了一 种新的 SiOx 薄膜制备手段——等离子体化学气相沉积法 (PECVD) ，该方法以其工 艺简单、技术成熟，生产效率高，用途广泛，无污染且对基材无损伤，对基材和加 工温度无特殊要求，几乎可以淀积任何薄膜等优点而被广泛应用 [8-9].本研究在 PET 薄膜上采用磁控溅射和微波等离子体化学气相沉积法进行了氧化硅薄膜的沉积， 通过分析沉积时间、工作气体压力及功率对所沉积薄膜阻隔性能的影响，确定了两 种方法各自的最佳工艺条件. 1 实验部分 1.1实验装置 本实验所采用的磁控溅射装置 [10]，共设置 3 个 Ф50 mm 圆形平面磁控溅射靶安 装于镀膜室顶部.3个磁控靶互为 120°分布，与垂直方向夹角互为39°，与基片体 中心距离 80 ～100 mm( 可调节)，根据具体要求 3 个磁控靶同时工作可镀复合膜， 3 个磁控靶分时工作可镀多层膜.采用磁控溅射靶材纯度为 99.99% 的高纯二氧化硅 为溅射靶材，靶直径为 50 mm 的圆形靶，靶材厚度为 4 mm. 本实验采用自行研制的微波等离子体化学气相沉积 (MPECVD) 装置[11-12]，微波 源频率为 2.45 GHz ，最大输出功率为 5 kW ，微波功率通过铜质天线输送到系统， 该天线形成一个同轴导体波导使等离子体吸收最大入射功率，获得最大的吸收效率； 微波由微波源产生，以 TEl0 模式在矩形波导管中进行传输，依次通过转换波导、 环形器和三销钉螺栓，在天线处转换为 TM01 模式，然后进入水冷圆柱形反应腔， 在基片上方激发反应单体四甲基二硅氧烷 (HMDSO)( 由氩气带入)产生等离子体. 1.2试样的制备及预处理 处理的试样材料为天津绝缘材料厂生产的厚为 0.1 mm 的 PET 薄膜.试验前先将试 样制成大小为 2 cm×2 cm 薄片，用蒸馏水冲洗后放入无水酒精中采用超声进行清 洗，自然晾干后放入放电室进行氧化硅的制备. 1.3实验工艺 磁控溅射本底真空度为 5.0×10-3 Pa，电源功率 100～400 W ，工作气压 1×10- 2～