肉制品中兽药残留的测定—高效液相色谱法.pptx

兽药残留的测定 高效液相色谱仪的使用 目录页 （仪器介绍） 一、高效液相色谱仪的使用 本次课讲授的高效液相色谱仪为安捷伦1260型 （操作步骤） 一、高效液相色谱仪的使用 流动相瓶 1、0.05mol/l磷酸溶液/三乙胺-乙腈（82+18,v/v）装入溶剂瓶中 （操作步骤） 一、高效液相色谱仪的使用 电源开关 依次打开电源开关 （操作步骤） 一、高效液相色谱仪的使用 排气阀 逆时针旋开排气阀，进入工作站将泵流量设到3ml/min，溶剂A设到100%，打开泵，排出管线中的气体，直到管线内无气泡为止。依此切换到B、C、D溶剂分别排气。 双击工作站进入工作站 设置A为82，B为18.流速为1ml/min 进样量为20ul 右键打开灯 编辑完整方法 单次样品：样品命名 运行方法 报告→打印报告 （操作步骤） 一、高效液相色谱仪的使用 关机 用50%乙腈水冲洗柱子和系统0.5—1小时，流量0.8—1.0ml/min，再用100%有机溶剂冲0.5小时，然后关泵。依次关闭主机电源 兽药残留的测定 数据处理 目录页 一、结果计算 二、回收率 样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。 兽药残留的测定 样品的预处理 目录页 一、采样类型 二、取样 准确称取3份粉碎成肉糜的牛肉样品2±0.05g于50mL具塞离心管中，记录数据。 三、提取 1.准确移取20.0mL磷酸盐缓冲液在每份已称量好的牛肉样品中 三、提取 2.将装好样品的离心管置于漩涡振荡器上，中速振荡5min 三、提取 3.用空离心管和纯化水在托盘天平上进行配平，然后高速离心（10000r，5min）；将上清液倒入25mL烧杯中，以备过柱用 四、净化 用5mL的刻度吸管分两次、每次吸取3.0mL共6.0mL的甲醇活化，再用5mL的刻度吸管分两次、每次吸取3.0mL共6.0mL的水进一步活化 活化 四、净化 四、净化 四、净化