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有机前处理方法总汇
.txt 第一次笑是因为遇见你,第一次哭是因为你不在,第一次笑着流泪是因为不能拥有你。序号标准名称标准编号替代标准号发布日期实施日期
1 有机分析样品前处理方法 SL 391 一一 2007
2007.08.20
2007.11.20
固相萃取气相色谱/质谱分析法(GC/MS)测
2 SL 392 2007
2007.08.20
2007.11.20
定水中半挥发性有机污染物
吹扫捕集气相色谱/质谱分析法(GC/MS)测
3 SL 393—2007
2007.08.20
2007.11.20
定水中挥发性有机污染物
4 铅、锅、钒、磷等 34 种元素的测定 SL 394--2007
2007.08.20
2007.11.205 地表水资源质量评价技术规程 SL 395--2007
2007.08.20
2007.11.20
第 1 部分: 液液萃取法SL 391—2007
范围
本部分适用于水样中难溶或微溶的半挥发性有机物的萃取和浓缩。
方法概述
定量移取一定量的水样至分液漏斗中,调至所需的 pH 值后,分次用二氯甲烷进行萃取,干燥浓
缩萃取液,依净化和测定方法所需要的溶剂,进行溶剂置换。
干扰消除
溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致沾污,应采用全程方法空白验证实
验中所用的材料是否存在干扰,若存在,找出干扰源,消除污染。
有些化合物在碱性萃取条件下易发生分解反应,如有机氯农药可能发生脱氯反应,酞酸酯类化
合物可能发生置换反应,酚类化合物可能反应生成丹宁酸盐。pH 值越高, 分解反应越强,萃取时间
越短,反应越弱。
避免使用含有酞酸酯的塑料制品,以防止对测定结果产生干扰。第 2 部分:
xx 提取法
SL 391 一一 2007
范围
本部分适用于提取土壤、沉积物中的难挥发和半挥发性有机物。
方法概述
将一定量固体样品与无水硫酸钠混合,置于萃取套筒中或置于两层玻璃棉之间,利用合适的溶剂
在索氏提取器中进行提取。然后根据需要对提取液进行干燥、溶剂置换、净化和浓缩等处理。
干扰消除
溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致干扰,应采用全程方法空白验证实
验中所用的材料是否存在干扰,若存在,应找出干扰源,消除之。
实验过程中避免使用塑料制品,塑料中普遍含有酞酸酯类污染物,会对测定结果产生干扰。
洗涤玻璃器皿时,应避免使用含肥皂成分的洗涤剂,因肥皂很难从玻璃器皿上冲洗掉,引起
pH 值升高,导致某些化合物的降解。如艾氏剂、七氯和大部分有机磷农药都可能产生降解。
第 3 部分: 固相萃取法
本部分适用于从水样中萃取半挥发和难挥发有机物。
方法概述SL 391—2007
取一定体积的水样,将其调至所需的 pH 值后,以一定的速率通过固相萃取盘或固相萃取柱,利
用高分子大网状吸附树脂与样品各组分之间的相互作用,将样品中的待测物吸附、保留在固相萃取盘
或柱中,并最大限度地摒弃其他组分。采用二氯甲烷或其他合适的溶剂将吸附的待测物洗脱下来,萃
取液用无水硫酸钠干燥,依净化和测定方法所需要的溶剂进行溶剂置换, 再经过净化、浓缩后,用于
分析,测定出组分在水样中的含量。
干扰消除
溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致干扰,应采用全程方法空白验证实
验中所用的材料是否存在干扰,若存在,应找出干扰源,进行消除。
在实验过程中应使用玻璃器皿,避免使用塑料制品,塑料中普遍含有酞酸酯类污染物,会对测
定结果产生干扰。
键合相硅胶(如 C-s)长时间暴露在 pH 值小于 2 或大于 9 的水样品中会发生水解,降低萃取效
率并引起基线漂移,这时可改用苯乙烯二乙烯基苯(SDVB)萃取盘或柱进行萃取。
样品颗粒会阻塞固相萃取柱,延长萃取时间,使用适当的滤膜过滤水样可以缩短萃取时间。即
使采用滤膜过滤水样,此方法也不适合悬浮物含量过高(大于 1%)的水样。第 4 部分:
快速溶剂萃取法
SL 391 2007
范围
本部分适用于萃取土壤、沉积物中难溶或微溶于水的半挥发性有机物,包括有机磷农药、有机氯
农药、氯代除草剂、多氯联苯(PCBs)、多氯二苯并对二恶英和多氯二苯并呋哺(PCDDs/PCDFs)、总石油烃、柴油和废油等。
对于小颗粒的干燥物体萃取效率较高,因此样品最好经过风干和研磨,再进行萃取。取样量一般
为 10~309,可根据实际情况适当增减取样量。
方法概述
样品经干燥、研磨后,加入分散剂,转移至萃取池中。根据目标化合物极性选择合适的溶剂,泵
人萃取池,加温、加压,萃取 5~10min。将萃取液收集到收集瓶中,经净化、脱水、浓缩处理,供
色谱分析用。
干扰消除
溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致干扰,应采用全程方法空白验证实
验中所用的
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