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面向中温储热的D-半乳糖醇/肌糖醇二元共晶相变材料热稳定性研究
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杨生,邵雪峰,范利武,2
(1 浙江大学能源工程学院热工与动力系统研究所,浙江杭州310027; 2 能源清洁利用国家重点实验室,浙江杭州310027)
引 言
相变储热技术因具有储热密度高、储放热过程近乎等温等优点[1-6],在工业余热回收及太阳能热利用等领域得到了广泛的关注。筛选合适的相变材料是相变储热应用中首要考虑的问题[7-11]。糖醇原本被用作甜味剂,但因其熔点范围较广(~90~230℃),且具有较高的熔化焓值[12-14](如:D-半乳糖醇的焓值高达350 J/g),所以被考虑作为一种中低温区(80~230℃)的相变材料[15-17]。此外,利用共晶的方法制备二元或多元共晶糖醇,可以降低糖醇的熔点,同时保留其较高的焓值,从而拓宽糖醇用于中低温相变储热的温区范围,同时填补某些温度区间的空白。
除了相变材料的固液相变行为和关键输运性质外,热稳定性是相变材料的另一重要性能。在实际储热应用中,相变储热材料通常会在高于其熔点的某一温度下熔化储热,然后保持熔融态直至结晶释热。在此过程中相变材料会发生一定程度的热降解,导致熔化焓值降低,从而导致其储热密度减小。热降解速率跟存储温度和时间密切相关。此外,熔融态的相变材料通常会跟空气接触而被氧化,也会导致其熔化焓值降低。例如,糖醇在氧气作用下发生化学反应会形成酮类或醛类物质。因此,在将相变材料用于储热系统前应测试其稳定性。
目前大部分研究通过热重分析的方法评价相变材料的热稳定性[18-19]。相变材料的焓值变化在实际储热应用中具有重要意义,但目前采用熔化焓值变化的方法研究相变材料热稳定性的工作较少[20-23]。以糖醇类相变材料为例,Akiyama 等[24]仅研究了D-甘露糖醇、D-半乳糖醇、肌糖醇及D-甘露糖醇/肌糖醇、D-半乳糖醇/肌糖醇熔化焓值的降解特性。其他共晶糖醇热稳定性的研究尚未见诸报道。
本研究选取熔点约为180℃的可用于中温储热的二元共晶混合物D-半乳糖醇(69%(摩尔))/肌糖醇,采用熔融共混的方法[25-26],分别在高于其熔点的不同温度下进行加热处理,然后使用差示扫描量热仪(DSC)测量试样的熔化焓值,并根据基于焓值变化的恒温动力学模型计算热降解速率与降解时间,从而评价该二元共晶糖醇的热稳定性。此外,还通过添加抗氧化剂的方法尝试提高该二元共晶糖醇的热稳定性。
1 实验材料和方法
1.1 材料
本研究使用的D-半乳糖醇和肌糖醇由阿拉丁生化科技股份有限公司提供,抗氧化剂1010(AO1010)由麦克林生化科技有限公司提供,三种试剂的基本信息如表1所示[27]。
表1 材料基本信息Table 1 General information of materials
基于前期研究[27-28],选取熔化焓值较高(~310 kJ/kg),在等温冷却中可以结晶释热的二元共晶糖醇D-半乳糖醇(69%(摩尔))/肌糖醇。
1.2 方法
将10 g 共晶糖醇试样封装在陶瓷坩埚中,并置于真空管式炉中(SIOM, SG-GL 1100)加热,加热温度分别为463、473、483和493 K,加热时间分别为5、10、15 和20 h。加热完成后,将陶瓷坩埚从真空管式炉中取出,然后置于温度为25℃的腔体中等温冷却,使样品结晶。对于含有抗氧化剂的共晶糖醇试样,制备过程中将质量分数为1.0%的抗氧化剂添加在熔融态二元共晶糖醇中,然后在180℃条件下进行约40 min 磁力搅拌(IKA, HS7 control, Germany),使抗氧化剂均匀混合在共晶糖醇中。
采用DSC(Netzsch,DSC 200 F3,Germany)测量热处理后的共晶糖醇试样的熔化焓值。DSC仪器在测试前使用标准样品进行了标定。测试在高纯N2气氛下进行,加热和冷却速率均为5 K/min,测试中所用试样的质量约为15 mg。每种工况下的样本均使用三个平行试样进行测试,取其平均值为最终结果。
2 结果与讨论
不同加热温度下D-半乳糖醇/肌糖醇的熔化焓值随时间的变化如图1所示。熔化焓值随加热时间的增加呈现出线性减小的趋势;加热温度越高,焓值下降越明显。例如,D-半乳糖醇/肌糖醇的初始融化焓值为303 kJ/kg,在463 K 温度下加热20 h 后融化焓值下降至286 kJ/kg,而在493 K 温度下加热20 h后,其熔化焓值急剧下降,仅为67 kJ/kg。
图1 不同温度下共晶糖醇熔化焓值随加热时间的变化Fig.1 Latent heat of fusion as a function of heating duration for mixture sugar alcohol
根据焓值变化的恒温动力学模型[24],共晶糖醇熔化焓值
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