氧瓶燃烧法
氧瓶燃烧法是一种有机破坏方法,测定含有卤素、硫、氮、硒元素的药物时会使用此操作。原理:首先将分子中含有卤素的有机药物置于密闭的氧气燃烧瓶中燃烧,有机结构部分分解为二氧化碳和水,而有机结合状态的待测卤素转变为无机卤素,被适当的吸收液吸收后以酸根等形式存在,然后再用适宜的方法测定卤素等元素的含量。
燃烧瓶为无色、磨口、厚壁、硬质玻璃锥型瓶;瓶塞空心,底部熔封铂丝,下端呈螺旋状或网状
瓶塞,下面是铂丝铂丝下端网状或者螺旋状
流程流程为:1、包样品、固定样品2、燃烧瓶中加入吸收液和适量的水2、通氧气3、点火燃烧
样品纸片的叠法:用滤纸制作,药品放入正方形的中心小格(红色处)。包样品具体分解图见下页1氧瓶燃烧法包样与固定
包样品1包样品2包样品3包样品4包样品5
样品固定在铂丝上1固定
3通氧气氧气出口燃烧瓶中充入氧气,充1-2min后用表面皿快速盖住瓶口
4点火燃烧点燃包有供试品的滤纸尾部,迅速放入燃烧瓶中,按紧瓶塞,加水少量封闭瓶口,燃烧完毕(应无黑色碎片),充分振摇,使生成的烟雾完全吸入吸收液中,放置15min,用水少量冲洗瓶塞及铂丝合并洗液及吸收液,同法另做空白试验。然后按各药品项下规定的方法进行鉴别、检查或含量测定。
1.有机氟化物无机氟化物 + 茜素氟蓝 + 硝酸亚铈pH 4.3蓝紫色络合物有机氟化物的鉴别试验:燃烧瓶和包有供试品的滤纸三者摩尔比为1:1:
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