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实验二二元气液均衡数据的测定
一、实验目的
1.测定苯—正庚烷二元系统在常压下的气液均衡数据。
2.经过实验理解均衡釜的结构,掌握气液均衡数据的测定方法和技术。
3.应用Wilson方程关系实验数据。
二、实验原理
气液均衡数据是化学工业展开新产品、开发新工艺、减少能耗、进展三废办理的重要根基数据之一。化工花费中的蒸馏和汲取等分离过程设施的改造与设计、挖潜与改革以及对最正确工艺条件的选择,都需要正确靠谱的气液均衡数据。这是因为化工花费过程都要波及相间的物质传达,故这类数据的重要性是不言而喻的。跟着化工花费的不停展开,现有气液均衡数据远不可以知足需要。很多物系的均衡数据,很难由理论直接计算获得,一定由实验测定。
均衡数据实验测定方法有两类,即间接法和直接法。直接法中又有静态法、流动法和循环法等。此中循环法应用最为宽泛。假定要测得正确的气液均衡数据,均衡釜是重点。现已采纳的均衡釜形式有多种,并且各有特色,应依据待测物系的特色,选择适合的釜型。
用惯例的均衡釜测定均衡数据,需样品量多,测准时间长。本实验用的小型均衡釜主要特色是釜外有真空夹套保温,釜内液体随和体分别形成循环系统,可察看釜内的实验现象,且样品用量少,抵达均衡速度快,所以实验时间短。
以循环法测定气液均衡数据的均衡釜种类虽多,但根来源理同样,如图1所示。当系统抵达均衡时,两个容器的构成不随时间变化,这时从A和B两容器中取样剖析,即可获得一组均衡数据。
当抵达均衡时,除了两相的压力和温度分别相等外,每一组分的化学位也相等,即逸度相等,其热力学根本关系为:
常压下,气相可视为理想气体,фi=1;再忽视压力对液体逸度的影响,
fi=pi0进而得出低压下气液均衡关系式为:
由实验测得等压下气液均衡数据,那么可用:
计算出不一样构成下的活度系数。
本实验中活度系数和构成关系采纳Wilson方程关系。
Wilson方程为:
Wilson方程二元配偶参数Λ12和Λ21采纳非线性最小二乘法,由二元
气液均衡数据回归而得。
目的函数选为气相构成偏差的平方和,即
三、实验装置和试剂
1.均衡釜一台。均衡釜的选择原那么:易于成立均衡、样品用量少、平
衡温度测定正确、气相中不夹带液滴、液相不返混及不易爆沸等。本实验用气液双循环的小均衡釜,其结构如图2所示。
2.阿贝折射仪一台。
3.超级恒温槽一台
4.50~100特别之一的标准温度计一支、0~50特别之一的标准温度计一支。
5.所用试剂〔苯、正庚烷〕为优级品。
6.1mL注射器十支、5mL注射器三支。
四、实验步骤
1.第一开启超级恒温槽,调理温度至测定折射率所需温度30℃。
2.测温套管中道入甘油,将标准温度计插入套管中,并在温度计露出部
分中间固定一支温度计。因本实验对温度要求较严,需对温度进展校订。3.检查整个系统的气密性,因为我们这个系统都是密闭的。检测方法是
将100毫升针筒与系统相连,并使系统与大气隔断,针筒慢慢抽出一点压力,发现硅油U型管的两个液柱差不变时〔说明系统是密闭的〕,而后再通大气。
4.我们做的是常压下的气液均衡,需读出当日实验时的大气压值(一个标
准大气压)。
5.在均衡釜内参加必定浓度的苯—正庚烷混淆液约20~30ml。打开冷却
水,安置好加热器,接通电源。控制加热电流,开始时给0.1A,5min后
给0.2A,逐渐调到0.25A左右即可,以均衡釜内液体沸腾为准。冷凝回
流液控制在每秒2—3滴。察看温度计示数,两次度数,示数不变即抵达
均衡。
6.抵达均衡后,需要记录下两个温度计的读数,此温度为均衡温度,并
用微量注射器分别取两相样品,经过阿贝折射仪测其构成。将加热电流调为0,釜液停留沸腾后拿下加热器,待温度降下来,换液。
7.依据第一次均衡时测得的温度和混淆液构成确立应当参加的组分为苯。
用注射器从釜中拿出3ml的混淆液,而后参加4ml苯,从头成立均衡。均
匀丈量4组均衡数据。
8.实验完成,关掉电源和水源。
五、实验数据记录和办理
〔1〕实验数据记录:1号装置
日期:2021年5月16日室内温度:℃大气压:
1.实验用纯组分在常压下的沸点:苯:80.1℃℃
2.
表1实验数据记录表
t主/℃t辅/℃气相折光率气相构成液相折光率液相构成
/%/%
1
2
3
4
3.
表2温度计示数修正表
温度示值/℃5055
60
65
70
75
修正当/℃
温度示值/℃8085
90
95
100
修正当/℃
依据示值计算实质温度的公式:实质温度=示值+修正当
4.
表3
纯物料的安托尼常数表
组分
A
B
C
t范围〔℃〕
苯
15~84
正庚烷
3~127
(2)实验数据办理
1.均衡温度的计算
均衡温度计算方法以下:
t实质=t主+t修正+t校订当
t修正:经过精查温度计的修正当获得,见表2
t校订当:t校订当=kn
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