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温室复合相变材料的制备及性能研究 0 anasas热分析 可变材料（pcm，ph值改变）是指在相对稳定的温度下发生相变化，吸收或释放大量热材料。相变材料按材料的属性可分为有机类相变材料和无机类相变材料。无机类固—液相变储能材料主要有结晶水合盐类、熔融盐类、金属或合金类等,其中最典型的是结晶水合盐类,它们有较大的熔解热和固定的熔点,其本质是指脱出结晶水的温度。脱出的结晶水可使盐溶解而吸热,降温时发生逆过程,吸收结晶水而放热。有机类相变材料常用的有烷烃、酯、醇和石蜡等。石蜡价格便宜,其相变潜热约为200k J/kg,热稳定性较好,无腐蚀性,没有水合盐类相变材料的过冷和相分层现象。醇类相变材料的性能特点与石蜡相似。本文采用共混法—将所选材料在一定条件下,按适当的比例搅拌混合,经过一定的工艺条件有效地将几种基材的优良性能综合起来,从而得到性能优良的复合材料。从实际出发,试图制备出1~2种适合温室生产要求的复合相变材料。 ANSYS热分析最强大的功能就是可以分析相变问题。它基于能量守恒原理的热平衡方程,用有限元法计算各节点的温度,并导出其它热物理参数。含有相变问题的热分析是一个非线性瞬态的问题。 1 试验内容 1.1 添加无机碳酸钠水浴剂制备工艺 本试验共选用4种材料,分别为十水硫酸钠、十水碳酸钠(自制,制备方法:水浴条件为60℃左右,直接将无水碳酸钠溶解在水中,水量为结晶水摩尔比的1.8倍,搅拌同时常温冷却,即得结晶材料)、石蜡和硬酯酸正丁脂。添加剂为乙醇和氯化钠溶液。 1.2 差示扫描量热dsc 1)HANGPING FA1604S型电子天平:上海天平仪器厂生产,称量精度为0.01mg。 2)DSCQ1000V9.0型差示扫描量热仪(DSC):美国TA仪器公司生产,灵敏度为0.2u W,温度准确度为±0.1℃,加热速率为0.01~200℃/min。 3)双层电炉:常州孟城山江拉丝厂生产,电压为220V,功率为1000W。 1.3 由聚吡咯制备 1.3.1 加热炉加热及搅拌 把硬脂酸丁酯和石蜡按质量取不同的配比,形成5种混合物式样。硬脂酸丁酯的质量分数分别为30%、40%、50%、60%和70%。把二者的混合物放入加热炉中加热使之溶解,加热温度控制在70℃以下,加入少许乙醇搅拌10 min,取出放在空气中自然冷却降温。由于石蜡的包裹作用,因此形成了稳定的相变材料。 1.3.2 质量分数 把十水硫酸钠和十水碳酸钠按质量取不同的配比,形成5种混合物式样。十水硫酸钠的质量分数分别为30%、40%、50%、60%和70%。把二者的混合物放入加热炉中加热使之溶解,加入少许氯化钠溶液搅拌10min,取出放在空气中自然冷却降温,形成稳定的复合相变材料,装入已标号的试剂袋中,准备进行DSC测试。 2 结果与分析 2.1 水硫酸钠与十水碳酸钠混合物的dsc曲线特征 石蜡与硬脂酸正丁酯混合物的DSC曲线如图1所示。 图1中有3个峰值区间,可以知道混合物之间并没有发生反。3个峰中,有两个高峰分别是石蜡和硬脂酸正丁酯的潜热峰,而最低峰是固—固相变的结果。 在两个高峰区间内的相变点温度、吸热量和放热量变化比较复杂,没有明显的规律可寻。纯物质硬脂酸正丁酯的相变温度为22℃,相变潜热值为140J/g;石蜡的熔点为48~50℃,相变焓为189J/g。不难发现,混合物的相变潜热较纯物质均有所降低。遵照先选相变温度再选潜热的原则,二者组分比为3:7的复合材料符合设计要求。观察此线可看出:在吸热阶段,第1峰区相变点为25.01℃,吸热量为56.41J/g,第二峰区相变点为43.61℃,吸热量为19.90J/g;总吸热量为76.31J/g。在放热阶段,第1峰区相变点为41.01℃,放热量为20.40J/g;第2峰区相变点为21.35℃,放热量为50.15J/g。 十水硫酸钠与十水碳酸钠混合物的DSC曲线如图2所示。 图2中有两个峰值区间,随着十水硫酸钠含量的增加,曲线有很大的差异,没有明显的规律可寻。 观察相变点和潜热值,结合温室生产的实际情况,只有十水硫酸钠和十水碳酸钠质量比为4:6和3:7(即十水碳酸钠的含量高)时,基本符合设计要求。组分比为4:6的放热点温度从19.86℃开始,相变温度为17.44℃;而组分比为3:7的放热点温度从13.24℃开始,相变温度为12.66℃。前者相变温度较低。另外,组分比为3:7的总吸热量比总放热量要大很多;而组分比4:6的总吸热量为61.06J/g,总放热量为61.28J/g,放热量比吸热量大。所以,最终选择组分比4:6的混合物。 2.2 dsc—DSC-TGA分析 热重分析测量的是材料在一定的环境条件下其质量随温度或时间的变化,目的是研究材料的热稳定性和组分。DSC与TGA联用,可以从DSC曲线的吸热峰和放热峰及与之相对应的TGA曲