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第一页，共三十九页，2022年，8月28日 §7.1 热分析简史 §7.2 差热分析基本原理 §7.3 差示扫描量热分析 §7.4 热重分析 §7.5 差热分析的定性和定量鉴定 第七章 热分析技术 第二页，共三十九页，2022年，8月28日 第七章 热分析技术 §7.1 热分析简史 1780 年，英国的Higgins 使用天平研究石灰粘结剂和生石灰受热重量变化。 1899年，英国的Roberts-Austen第一次使用了差示热电偶和参比物，大大提高了测定的灵敏度。正式发明了差热分析（DTA）技术。 1903年，Tammann首次提出“热分析”术语。 1915年，日本的本多光太郎，在分析天平的基础上研制了“热天平”即热重法（TG），后来法国人也研制了热天平技术。 1945年，首批商品化热分析天平生产。 1964年，美国的Watson和O’Neill在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法（DSC），美国P－E公司最先生产了差示扫描量热仪，为热分析热量的定量作出了贡献。 第三页，共三十九页，2022年，8月28日 第七章 热分析技术 §7.1 热分析简史 1965年，英国的Mackinzie (Redfern等人发起，召开了第一次国际热分析大会，并于1968年成立了国际热分析协会（ICTA）。 1979年，中国成立中国化学会化学热力学和热分析专业委员会。 第四页，共三十九页，2022年，8月28日 第七章 热分析技术 §7.1 热分析简史 第五页，共三十九页，2022年，8月28日 第七章 热分析技术 §7.1 热分析简史 第六页，共三十九页，2022年，8月28日 第七章 热分析技术 §7.1 热分析简史 第七页，共三十九页，2022年，8月28日 返 回 第七章 热分析技术 §7.1 热分析简史 1 2 3 4 第八页，共三十九页，2022年，8月28日 §7.2 差热分析 在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术。 物质在受热或冷却过程中发生的物理变化和化学变化伴随着吸热和放热现象。如晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融 等物理变化，以及氧化还原、分解、脱水和离解等等化学变化均伴随一定的热效应变化。差热分析正是建立在物质的这类性质基础之上的一种方法。 第九页，共三十九页，2022年，8月28日 一、 差热分析基本原理及设备 　差热分析的基本原理，是把被测试样和一种中性物（参比物）置放在同样的热条件下，进行加热或冷却，在这个过程中，试样在某一特定温度下会发生物理化学反应引起热效应变化 ， 差热分析设备由加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及放大、记录系统等部分组成。 加热炉 温度控制系统 第十页，共三十九页，2022年，8月28日 一、 差热分析基本原理及设备 　差热分析的基本原理，是把被测试样和一种中性物（参比物）置放在同样的热条件下，进行加热或冷却，在这个过程中，试样在某一特定温度下会发生物理化学反应引起热效应变化 ， 差热分析设备由加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及放大、记录系统等部分组成。 第十一页，共三十九页，2022年，8月28日 一、 差热分析基本原理及设备 　差热分析的基本原理，是把被测试样和一种中性物（参比物）置放在同样的热条件下，进行加热或冷却，在这个过程中，试样在某一特定温度下会发生物理化学反应引起热效应变化 ， 差热仪炉子供给的热流为Q 试样无热效应时： QS QR TS = TR ΔT = 0 试样吸热效应时：(Q－g)S QR　TS＜TR ΔT＜0 试样放热效应时：(Q＋g)S　QR TS＞TR ΔT＞0 第十二页，共三十九页，2022年，8月28日 二、 差热分析（DTA）方法 （一）差热分析（DTA）曲线 ?Ta ?Tb ?Tc 差热仪炉子升温速度为 试样无热效应时(a)： 热流 QS QR CS ? CR; TS ? TR ΔT ? 0 试样吸热效应时(b) ：(Qs+ d?H/dt) QR　TS＜TR ΔT＜0 试样无热效应时(a点) 试样吸热效应时(b点) 第十三页，共三十九页，2022年，8月28日 二、 差热分析（DTA）方法 （一）差热分析（DTA）曲线 ?Ta ?Tb ?Tc 温差最大点： 试样吸热效应时(b点) K越小， ?T越大 第十四页，共三十九页，2022年，8月28日 二、 差热分析（DTA）方法 （一）差热分析（DTA）曲线 ?Ta ?Tb ?Tc A－峰面积 －Speil公式 吸热结束(c点) ?T将按指数衰减返回基线。 从DTA曲线上可以看到物