面粉中淀粉含量测定.docxVIP

另外，当我们时所测定的而粉中淀粉含量只需要-个粗略的估计时，也可采用粗测法,其过程为取而粉10。克，加水和成而团，用暮布包起来，放在盛有清水的玻璃缸内，用手揉挤，白色而粉不断从纱布里挤出T巨到不再挤出口浆为止-再用水冲洗。把玻璃杯内白色液体静置后沉淀，并过滤烘干，称其重量，可计算出面粉中大致的淀粉含量（可用淀粉遇碘变蓝原理鉴定淀粉）“一、实验目的： 1、利用酸水解法测定出食品中淀粉含量；2、利用凯氏定氮法测定食品中蛋白质的含量。 二、实验原理： 1、淀粉的测定原理：利用酸水解法测定食品中的淀粉，首先将米粉去脂肪及可溶性糖，接着加盐酸对米粉进行酸水解，利用滴定的方法检测水解后样品中还原糖，将还原糖换算成淀粉的含量。 2、蛋白质测定的原理：食品中的蛋白质在催化加热条件下被分解，产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵。碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质的含量。 三、实验仪器及试剂： 1、仪器：天平、定氮蒸馏装置、烧杯、500mL与100mL容量瓶、滤纸、烧瓶、水浴锅、锥形瓶、玻璃珠、滴定管。 2、试剂：硫酸铜、硫酸钾、硫酸（1.84g/L）、甲基红乙醇溶液（1g/L）、硼酸溶液（20g/L）、混合指示液（2份甲基红乙醇溶液（1g/L）+1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L））、氢氧化钠溶液（400g/L）、硫酸或盐酸标准滴定溶液（0.0500mol/L）、乙醚、85%乙醇、6mol/LHCl、40%NaOH、20%乙酸铅、10%的NaSO4、碱性酒石酸铜液（甲、乙液）。 四、实验步骤： 1、淀粉的测定实验步骤： （1）样品的处理：称取2.0?5.0克的面粉样品，将样品置于带有滤纸的漏斗加入30ml乙醚以除去面粉中脂肪，再用150ml的85%乙醇分3次洗涤残渣以除去可溶性糖，滤十，接着用100ml水洗涤残渣后将残渣移至烧瓶，加入30ml的6mol/L的HCl至烧瓶中，用沸水浴冷凝回流40min，接着用流水冷却后用碘液鉴定是否充分水解，直至水解充分，冷却后加入甲基红及40%的NaOH调至黄色，用6mol/L的HCl校正至刚好变红，加入20ml20%的乙酸铅，摇匀放置10min，接着加入20ml10%的NaSO摇匀，将滤液及残渣移入500ml容量瓶定容，接着过滤同时弃去最初的20ml滤液，取滤液20ml加入到100ml的容量瓶中定容，则样液制备完成备用；（2）标定碱性酒石酸铜液：吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5ml，置于250ml锥形瓶中，加水20ml，玻璃珠2颗，滴加9ml葡萄糖标准液，控制在2min内加热至沸，趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准液，直至溶液刚好褪色（平行三次取平均值）计算10ml（甲、乙液各5ml）碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量（mg）A；1（3）样品液预测：取碱性酒石酸铜甲、乙液各5ml，加20ml的水以及两粒玻璃珠至250ml的锥形瓶中，加热至沸腾，用样品液趁沸先快后慢滴定至褪色；（4）样品溶液的测定：取碱性酒石酸铜甲、乙液各5ml，加20ml的水以及比预测体积少1ml的样品溶液，另加入两粒玻璃珠，加热至沸腾，用样品液趁沸继续以1d/s的速度滴至褪色（平行三次，取平均值V1）o2、蛋白质的测定实验步骤：（1）试样处理：称取面粉0.2g?2g精确至0.001甘，移入十燥的100mL定氮瓶中，加入0.2g硫酸铜、6g硫酸钾及20mL硫酸（1.84g/L），轻摇后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45°角斜支于有小孔的石棉网上。小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，全液体呈蓝绿色并澄清透明后，再继续加热0.5h?1h。取下放冷，小心加入20mL水。放冷后，移入100mL容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。 （2）测定：装好定氮蒸馏装置，向水蒸气发生器内装水至2/3处，加入数粒玻璃珠，加甲基红乙醇溶液（1g/L）数滴及数毫升硫酸（1.84g/L），以保持水呈酸性，加热煮沸水蒸气发生器内的水并保持沸腾。 （3）向接收瓶内加入10.0mL硼酸溶液（20g/L）及1滴?2滴混合指示液（2份甲基红乙醇溶液+1份亚甲基蓝乙醇溶液），并使冷凝管的下端插入液面下，根据试样中氮含量，准确吸取2.0mL?10.0mL试样处理液由小玻杯注入反应室，以10mL水洗涤小玻杯并使之流入反应室内，随后塞紧棒状玻塞。将10.0mL氢氧化钠溶液（4.11）倒入小玻杯，提起玻塞使其缓缓流入反应室，立即将玻塞盖紧，并加水于小玻杯以防漏气。夹紧螺旋夹，开始蒸馏。蒸馏10min后移动蒸馏液接收瓶，液面离开冷凝管下端，再蒸馏1min。然后用少量水冲洗冷凝管下端外部，取下蒸馏液接收瓶。以0.0500mol/L硫酸或盐酸标准滴定溶液滴