DB44_T 1816-2016 废杂铜化学分析方法铂量的测定.docxVIP

ICS?77.040.30 H?15 备案号：53676—2017  DB44 广 东 省 地 方 标 准 DB44/T?1816—2016 废杂铜化学分析方法铂量的测定 2016-03-07?发布 2016-06-07?实施 广东省质量技术监督局 发布 DB44/T?1816—2016 前 言 本标准依据?GB/T?1.1-2009《标准化工作导则 第?1?部分：标准的结构和编写》编制。 本标准由广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院）提出。 本标准由广东省分析测试标准化技术委员会（GD/TC22）归口。 本标准主要起草单位：广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院）。 本标准参与起草单位：清远市金属行业商会、江西铜业（清远）有限公司、国家日用小商品质量监 督检测中心。 本标准主要起草人：庄艾春、肖红新、唐维学、熊晓燕、陈小兰、王芳、李小玲、王津、岳伟、杨 舜、项超、韦顺文、李竹英、王彩华。 本标准为首次发布。 Ⅰ DB44/T?1816—2016 废杂铜化学分析方法铂量的测定 1??范围 本标准规定了废杂铜中铂量的测定方法。 本标准适用于废杂铜或由废杂铜冶炼所得的再生铜中铂量的测定。测定范围：1.0?g/t～200.0?g/t。 2??规范性引用文件 下列文件对于本方法的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 方法。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括其所有修改单）适用于本方法。 GB/T?20001.4?标准编写规则?第?4?部分：试验方法标准。 3??术语 下列术语适合本文件。 废杂铜??copper?scrap 含铜的废品或废料。 4??方法提要 试料经配料、熔融，获得适当质量含有贵金属的铅扣和易碎性的熔渣。铅扣经灰吹得到贵金属 合粒。对熔渣和灰皿进行二次试金补正分析结果。贵金属合粒经硝酸溶解，再以王水溶解。使用电感 耦合等离子体发射光谱仪测定铂量。 5??试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂、二级去离子水或相当纯度的水。 5.1?无水碳酸钠:工业纯，粉状。 5.2?氧化铅:工业纯，粉状（wPt≤0.02?g/t）。 5.3?硼砂:工业纯，粉状。 5.4?二氧化硅：工业纯，粉状。 5.5?淀粉:粉状。 5.6?无水硫酸钠：工业纯，粉状。 5.7?硝酸(ρ?1.42?g/mL)。 5.8?盐酸(ρ?1.19?g/mL)。 5.9?硝酸(1+1)：一体积硝酸（5.7）与一体积水混合。 5.10?王水:三体积盐酸（5.8）与一体积硝酸（5.7）混合(现用现配)。 5.11?金属铂?(wPt≥99.99%)。 5.12?金属银?(wAg≥99.99%)。 5.13?铂标准贮存溶液：称取?0.1000?g?金属铂(5.11)，置于?100?mL?烧杯中，加入?20?mL?王水(5.10)， 低温加热至完全溶解，蒸至近干，取下冷至室温，加入?5?mL?盐酸(5.8)，移入?100?mL?容量瓶中，以 水定容，混匀。此溶液?1?mL?含?1?mg?铂。 1 DB44/T?1816—2016 5.14?铂标准溶液：移取?10.00?mL?铂标准贮存溶液?(5.13)于?100?mL?容量瓶中，加入?5?mL?盐酸 (5.8)，以水定容，混匀。此溶液?1?mL?含?100?μg?铂。 6?仪器和设备 6.1?试金坩埚：材质为耐火粘土，高约?130?mm、顶部外径约?90?mm、底部外径约?50?mm，容积约为 300?mL。 6.2?镁砂灰皿：顶部内径约?35?mm、外径约?40?mm、高约?20?mm、深约?15?mm。 制法：水泥（标号?425）、镁砂（85%通过?200?目筛）与水按质量比（15：85：10）搅和均匀， 在灰皿模上压制成型，阴干?3?个月后备用。 6.3?天平：感量?0.1?g、0.01?g?和?0.0001?g。 6.4?试金电炉：最高加热温度不低于?1200℃。 6.5?灰吹电炉：最高加热温度不低于?1000℃。 6.6?粉碎机：密封式制样粉碎机。 6.7?混样瓶：300?mL?磨口玻璃瓶。 6.8?氩气（wAr99.99%)。 6.9?电感耦合等离子体发射光谱仪。 在仪器最佳工作条件下，用?1.00?μg/mL?的铂标准溶液连续测量?11?次，其光强度的相对标准偏差 不超过?2.5%。 7?试样 7.1?试样粒度应不大于?1?mm。 7.2?试样在?100?℃～105?℃烘干?1?h?后，置于干燥器中冷至室温备用。 8?分析步骤 8.1?试料 称取?5.0?g?试样，精确至?0.01?g。 8.2?测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 8.3?空白试验 随同试料做空白试验。 8.4?测定 8.4.1?配料 按照表?1?配料，将试料(8.1)、配料及?