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样品制备 平板样品台 黄德军 XRD应用工程师 马尔文帕纳科上海应用实验室 Malvern PANalytical 颗粒统计效应 ▪ 对于好的衍射谱图 ，其中的各个衍射峰的强度应当由相同数 量的晶粒贡献得到 ： – 要求样品中有足够多 （可视作无穷多个 ）的晶粒 ，使得各个晶面在空间各个方向上能 够均匀分布 ； – 坏的颗粒统计下 ，晶粒数量不够 ，将影响到各个衍射峰之间的相对强度 ；情况严重的 话 ，甚至会影响到峰形和峰位 （峰轮廓不再平滑而呈锯齿状 ）； ▪ 通过硬件改善颗粒统计 ： – 增加X射线的照射面积 ：增大发散狭缝、 遮光板 ，样品面积要足够大 ； – 使用旋转样品台 ，测量时让样品旋转 ； – 使用能使样品平移的样品台 ，测量时让 样品左右晃动 ； – 测量时让样品摇摆 （wobble ），不能太 大幅度 ，以免散焦太厉害 ； 2 Malvern PANalytical 颗粒统计效应 ▪ 通过制样改善颗粒统计 ： – 要达到好的颗粒统计 ，最佳的晶粒尺寸应在5~10μm间 ，现实中较难实现 ，因此一般要 求25μm ；晶粒过大将导致坏的颗粒统计 ，晶粒过小又会导致衍射峰宽化 ； – 对粉末样品而言 ，要求颗粒粒度至少能够通过325 目（相当于粒径45μm ）的筛子 ； – 对于颗粒较大的粉末样品 ，可以通过研磨使之变细 ；一般使用玛瑙研钵手动研磨 ，但 对于某些样品需要注意 ，特别是有些药物样品 ，研磨有可能会引起相变 ；使用机械 磨 ，尤其是功率较大的振动磨需要谨慎 ，可能会导致晶粒过小或晶格破坏而引起衍射 峰的宽化 ； 3 Malvern PANalytical 择优取向 ▪ 何谓择优取向 ： – 晶粒足够多 ，但各晶面在空间各方向上分布不均匀的现象 ； – 与晶粒或颗粒的形状相关 ，如针状、片状… – 制样过程中 ，在外力的作用下某些晶面可能会集中在某些方向上 ； ▪ 如何避免择优取向 ： – 使用背装法或侧装法制样 ； – 正装法制样后 ，将样品表面变粗糙 ，如 ： 用刷子小心刷 ，撒少量粉末于表面… ； – 掺些不活泼的非晶填充剂或粘合剂 ，如 随机取向 玻璃、速溶咖啡等 ，可能的话再次研磨 ； – 将样品粉末撒于抹有油脂的表面上 ； – 对于微量样品 ，将粉末自由撒落或混合 喷雾剂喷洒于无背景单晶硅片衬底上 ； 择优取向 4 Malvern PANalytical 样品制备 ▪ 平板样品台 – 对于片/块状样品 ，如果有一面平整 ，且厚度不超过5mm ， 有一个方向长30mm ，则可直接将平整面朝上夹到样品台上 测量 ； – 喷/撒有微量样品的无背景单晶硅片可以直接夹在样品台 上 ； – 较小较薄片状样品的 ，有一面平整的 ，将平整面朝上 ，下面 垫以橡皮泥 ，放于铝框载样片内 ，用载玻片压上表面