双十二烷基双磷酸酯的合成与结构表征.docxVIP

双十二烷基双磷酸酯的合成与结构表征 双十二烷基双磷酸酯是一种特殊的表面活性剂。从连接到基质（柔性或刚性链）的两个十二烷基磷酸单酯中，通过化合物键连接到离子头的基部。与普通的单链单头基表面活性剂相比,这类表面活性剂具有易胶团化、吸附效率高、降低表面张力能力强、Krafft点值低等优点,被称为新一代的表面活性剂。国内外双磷酸酯的合成方法主要有两种:一是在缚酸剂(如:三乙胺、吡啶等)和四氢呋喃(干燥)存在下,将二元醇与POCl3反应,在搅拌下滴加脂肪醇,然后水解脱氯;二是先把长直链醇磷酸化生成磷酸单酯,再与胺碱反应得带有极性头的疏水链,然后引入连接基团,再酸化制得。Jaeger等合成了连接基团为氧原子的双磷酸酯。李效军等采用三乙胺作缚酸剂对1,3-二(5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氧基)苯的合成方法进行了改进。袁相爱等采用了以间苯二酚、三氯氧磷和苯酚为原料,无水三氯化铝为催化剂合成间苯二酚磷酸酯的路线。黄东平等以三氯氧磷、双酚S与苯酚为原料,以TiCl4为催化剂反应制得化合物双酚S双(二苯基磷酸酯)(BSDP)。 作者采用自行研制的工艺路线合成了4种双十二烷基双磷酸酯,并对其结构和性质进行了初步研究,其工艺路线如图1所示。本路线采用负压操作,具有工艺简单,反应时间短,产率高,纯度好,无需催化剂,产物分离提纯便利,易于实现工业化生产等优点。 HOR1OH+2POCl3→ΗΟR1Ο