4药物定量分析与分析方法验证.pptx

第四章 药物定量分析与分析方法验证;一、含卤素有机药物的分析;（一）卤原子的活泼性;（1）乙烯型卤和芳卤 不活泼;（2）烯丙型卤和苄卤 活泼;2. 分子中所含卤原子的个数;3. 卤素的种类;三氯叔丁醇 防腐药 镇痛药;泛影酸 X线造影剂 ;胆影酸 X线造影剂 ;碘他拉酸 X线造影剂;碘番酸 X线造影剂;碘苯酯 X线造影剂;盐酸胺碘酮 抗心律失常药 ;诺氟沙星 广谱抗菌药 ;醋酸氟轻松 肾上腺皮质激素类药，抗炎及抗过敏;磺溴酞钠 实验诊断用药 （肝功能）;（二）含卤素有机药物的分析;1. 直接回流后测定法 ; 本法适用于含卤素有机药物结构中卤素原子结合不牢固的药物（如卤原子和脂肪碳原子相连者）。 ;原理 三氯叔丁醇在NaOH溶液中加热回流水解，氯元素全部转变成NaCl， 用剩余滴定法，即于水解液中加HNO3酸化， 再加入定量过量的AgNO3滴定液，使Cl-生成AgCl沉淀， 过量的AgNO3，以Fe3+为指示剂，用NH4SCN液回滴定。 ;CCl3-C(CH3)2-OH + 4NaOH ;测定方法 取本品约0.1g，精密称定，加乙醇5ml溶解后，加20%氢氧化钠溶液5ml，加热回流15min，放冷至室温，加水20ml与硝酸5ml，精密加硝酸银滴定液(0.1mol/L) 30ml，再加邻苯二甲酸二丁酯5ml，密塞，强力振摇后，加硫酸