BET仪器日常处理办法.docxVIP

1.常温下与水，空气发生反应，一般都是保存在真空手套箱中的样品 可以将空管，塞子，填充棒拿回到自己的实验室进行称重装样。记录空管子的质量和装样后样品管的总质量。然后用保鲜膜包好带到测试中心直接进行分析测试，不在需要进行脱气过程。 2.对于分解温度低的样品，如何设置脱气温度 增加脱气时间。 3.BET中吸脱附曲线出现交叉，没有闭合。 （1）仪器原因处理办法：如果在测试中经常性出现曲线不能闭包且分离较大。可以考虑是仪器的问题。建议联系厂家维修。 可能的原因分析：在一个电磁阀门的阀芯上发现一个极难发现的小固体颗粒。正是这个固体颗粒阻碍了气体脱附时压力的平衡，造成吸脱附曲线的不闭合。 （2）样品原因原因分析（一）：当样品的预处理不好，未能完全脱出吸附在样品表面的气体；或者样品具有细颈和广体的管子或墨水瓶形状的孔；大部分孔分布在2~10mm之间。由于孔的特点为吸附容易，脱附难，也会造成吸附-脱附曲线无法闭合。 原因分析（二）：一般是样品的比表面积太小（或非孔材料）而测试时样品量也过少，会导致曲线不闭合；处理办法（一）：若吸附量相对较高的话，也有可能是前处理不充分（温度过低，时间过短）、设备漏气等原因。可以延长预处理的时间。习惯上脱附压力P/PO值设定为0.14。测定此类样品时可将脱附压力P/PO值进一步降低。就可以获得闭合的吸脱附曲线。 处理办法（二）：若吸脱附曲线纵坐标也就是吸附量比较小（3以下）的话，应该就是比表面积小导致的，只能通过增加样品量，若比表面积过小的话改进空间也不大；（3）free-space测试原因原因分析：在测试前，仪器会对试管的冷空间（coldfree-space）和热空间（wormfree-space）进行测试，这个过程的一些预备阶段虽然可以滑过（skip），但是，如果这个过程中氮气（曲气）脱气不充分，分析时候也可能造成氮气再脱附，俗称氮气中毒，造成曲线不闭合。 4.图像分析气U3.4 气U3.4J5*-.30.24DS：l.a RElntrvaPirGssurcZP.PCRelstiwPnssur?P/PC) 可能原因分析：氮气气体不纯，样品管内外存在温差的问题，有可能是管壁薄的问题解决办法：与工程师沟通处理(Cn.-.EUJd-ss?paJcpovlqfnALWUnlInclL (Cn.-.EUJd-ss?paJcpovlqfnALWUnlIncl Lti 30 25 20 15 10 Relativepressure(PjIPJ b线的滞后环说明该材料存在介孔大小的间隙，且由颗粒物堆积产生的间隙000.2 000.2040.6QB1.0 pressure(PiPJ C线的滞后环不是很明显，建议重新做一次。 50(d)30― 50 (d) 30 ―■—sds^rpljon 20- 10OO0.2040.6oa1.0Relativepressure(PJP0)d线说明材料间隙属于无孔或微孔有可能是材料微孔占据大多数，看图片分析是在低压下还没有闭合可能是微孔发生了化学吸附，不可逆吸附，所以显示不闭合，这有可能说明微孔存在较强的吸附势。 比表面积如果采用BET法检测的话，选择的检测点多少和选择在那里对结果影响非常大，你可以试一下0.1、0.15、0.2、0.25、0.3五点或者只选0.1、0.2、0.3三个点，选多了测的偏低。 从吸附等温线估算，比表面积在23左右，确实太小了。从图形看，可能样品前处理不干净所致。这么小的比表面，虽然有一类吸附等温线的样子，但孔基本没有。 测试比表面积时斜率为负值的原因 做比表面实验时，偶尔会出现BET曲线的斜率为负值，特别是测试那些比表面偏大的、特小的，容易出现BET曲线的斜率变为负值的现象。从而造成表征吸附能力的参数也变成负值。我们知道吸附能力（也就是CC）是大于0的。动态BET法容易造成BET曲线斜率为负的主要原因： 第一：P0（液氮的饱和蒸汽压）的变化。由于动态样品管上下运动，造成管壁上容易形成水珠（特别是夏天，很明显），这样造成液氮饱和蒸汽压变大。使得整体的BET曲线向左下偏移，这样容易造成BET曲线的斜率变负。 第二：管内压力的变化，管内压力的变化受周围坏境温度和压强影响，从而导致实际的P，比计算机计算用的P要偏大。也造成BET曲线向左下偏移，造成斜率变负。 第三：和样品本身有关，这个主要有：一、样品的比表面已经超过仪器的测试范围。负责任的说，动态BET能够测准的比表面范围是0.1-600左右，超过这个范围的比表面建议使用静态容量法仪器测量。当样品比表面超过仪器的测试范围，容易造成各个测试点不在一条直线上，这样也容易造成BET曲线的斜率为负值。二、样品预处理不充分。也就是说所选的温度不对（当然，也包含真空度，时间等因素），当然也容易造成BET曲线的斜率为负。