CaO测试方法参考.docxVIP

第一篇草酸盐分离-EDTA容量法（仲裁法） 1范围 本标准规定了草酸盐分离-EDTA容量法测定氧化钙含量。 本标准适用于品中氧化钙含量大于20%的测定。 2引用标准 下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列最新版本的可能性。 GB/T601-88化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T6682—92分析实验室用水规格和试验方法 GB/T1871.1—1995磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法和容量法 GB/T1881—1995磷矿石和磷精矿中氧化锶含量的测定火焰原子吸收光谱法3方法提要 在弱酸性溶液中，钙离子与草酸根生成草酸盐沉淀，过滤后，用盐酸将沉淀溶解，加入过量的EDTA标准滴定溶液，在pH12的情况下，加入钙指示剂，用钙标准滴定溶液滴定至红色后再用EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点，即可求出氧化钙含量。 4试剂和溶液 本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格；所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。 盐酸（GB/T622）溶液：1+1。 4.2盐酸溶液：1+9。 草酸（GB/T9854）溶液：100g/L。 氨水（GB/T631）溶液：1+1。 氢氧化钠（GB/T629）溶液：200g/L。 4.8二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂)(HG/T3—962)。 4.9乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB/T1401)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/L。配制与标定按GB/T601执行。 4.10氧化钙标准滴定溶液：c(CaO)=0.02mol/L。 配制: 称取4g碳酸钙，置于400mL烧杯中，加25mL水、25mL盐酸溶液(4.1)，微热至完全溶解，煮沸驱除二氧化碳，冷却至室温，用水稀释至2000mL，摇匀。 标定： 吸取25.0mLEDTA标准滴定溶液(4.9)置于250mL烧杯中，加水至70?80mL。加入二滴孔雀绿指示液(4.12)，用氢氧化钠溶液(4.5)调节至溶液无色后，再过量2mL。加入适量的钙羧酸指示剂(4.13)，用待标定的氧化钙定至溶液由蓝色变红色后，再用EDTA标准滴定溶液(4.9)滴定至溶液呈纯蓝色为终点。 氧化钙标准滴定溶液的浓度按式(1)计算： c(CaO)=1(1)式中：c(CaO)——氧化钙标准滴定溶液的实际浓度，mo1/L；匕一—EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mo1/L；V1——EDTA标准滴定溶液的总体积，mL;V――氧化钙标准滴定溶液的体积，mL。 4.11漠酚蓝指示液：4g/L。称取0.1g漠酚蓝(HG/T3—1224)，溶解于1.5mLc(NaOH)=0.1mo1/L的氢氧化钠溶液中，用水稀释至25mL，混匀。 4.12孔雀绿指示液：1g/L。 4.13钙羧酸指示剂［2-羟基-1-(2-羟基-4-磺酸-1-苯基偶氮)-3-苯甲酸］:称取0.2g钙羧酸指示剂和10g干燥氯化钾(GB/T646)，置于研钵中研磨混匀，贮于磨口瓶中。 5分析步骤5.1吸取15.0?25.0mL由GB/T1871.1第一篇7.1.1.3或7.1.2.3制备的试样溶液A或B(相当于0.06?0.1g试样)，置于300mL烧杯中，同时做空白试验。 5.2加入5mL盐酸溶液（4.1）、35mL草酸溶液（4.3），用水稀释至150mL。加热至沸，加入三滴漠酚蓝指示液（4.11），在不断搅拌下，滴加氨水溶液（4.4）直至溶液由黄色变成绿色（pH^4），放置20min。用慢速滤纸过滤（外层只用四分之一张），用水洗涤烧杯和滤纸各3?4次。 5.3将滤纸打开，紧贴原烧杯壁，先用水将沉淀冲洗入原烧杯中，再用30mL热盐酸溶液（4.2）分次淋洗滤纸，最后用热水洗涤数次至体积100?120mL，弃取滤纸。加热到50?60°C，使草酸钙完全溶解。 5.4准确加入30?40mLEDTA标准滴定溶液（4.9），搅拌片刻，加入5mL三乙醇胺溶液（4.6），用水稀释至200mL，加入二滴孔雀绿指示液（4.12），用氢氧化钠溶液（4.5）调节至溶液无色后，再过量2?4mL。加入少许抗坏血酸（4.7）、铜试剂（4.8）和适量的钙羧酸指示剂（4.13），用氧化钙标准滴定溶液（4.10）滴定至溶液由蓝色变红色后，再用EDTA标准滴定溶液（4.9）滴定至溶液呈纯蓝色为终点。 6分析结果的表述6.1不含氧化锶的试样 以质量百分数表示的氧化钙（CaO）含量（X）按式（2）计算： 1 1 X1=（2）式中：c1——EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mo1/L； V1——EDTA标准滴定溶液的总体积，mL； V2——氧化钙标准滴定溶液的体积，mL； m——吸取试样溶液相当于试样的质量，g；0.05608—