浙江中药制天南星（天南星）配方颗粒质量标准(公示稿）.pdfVIP

制天南星 （天南星）配方颗粒 Zhitiannanxing(tiannanxing)Peifangkeli 【来源】本品为天南星科植物天南星Arisaema erubescens （Wall. ）Schott 的干燥块茎经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】取制天南星 （天南星）饮片4000g ，加水煎煮，滤过，滤液浓缩 成清膏 （干浸膏出膏率为12.5%~25.0% ），加辅料适量，干燥 （或干燥，粉碎）， 再加入辅料适量，混匀，制粒，制成 1000g，即得。 【性状】本品为浅黄白色至灰黄色的颗粒；气微，味淡。 【鉴别】取本品6g，研细，加乙醇60ml ，加热回流1.5 小时，滤过，滤液 蒸干，残渣加水20ml 使溶解，用乙醚振摇提取3 次，每次20ml ，合并乙醚液， 蒸干，残渣加甲醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取干姜对照药材0.4g，加水 60ml，煮沸30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇60ml ，同法制成对照药材溶 液。照薄层色谱法（中国药典2020 年版通则0502 ）试验，吸取供试品溶液20μl、 对照药材溶液15μl ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以环己烷-乙醚-丙酮-冰醋 酸 （6 ∶4 ∶1 ∶0.1 ）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在 105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上， 显相同颜色的主斑点。 【特征图谱】照高效液相色谱法 （中国药典2020 年版通则0512 ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为 流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为257nm。 理论板数按尿苷峰计算应不低于2000。 时间 （分钟） 流动相 （ ） 流动相 （ ） A % B % 0~5 0 100 5~10 0→7 100→93 10~35 7→30 93→70 35~40 30→ 100 70→0 参照物溶液的制备 取尿嘧啶对照品、尿苷对照品、鸟苷对照品、腺苷对照 品适量，精密称定，加 10%甲醇制成每1ml 各含20μg 的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品1g，研细，置具塞锥形瓶中，加 10%甲醇10ml ， 超声处理 （功率250W ，频率40kHz ）30 分钟，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各 10μl，注入液相色谱仪， 测定，即得。 供试品色谱中应呈现6 个特征峰，其中4 个峰应分别与相应参照物峰的保留 时间相对应。与尿苷参照物峰相对应的峰为S 峰，计算峰3、峰5 与S 峰的相对 保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内。规定值为：1.24（峰3 ）、 1.43 （峰5 ）。 对照特征图谱 峰 ：尿嘧啶；峰 （ ）：尿苷；峰 ：鸟苷；峰 ：腺苷 1 2 S 4 6 参考色谱柱：XSelect HSS T3；4.6mm×250mm，5μm 【检查】 白矾限量 取本品适量，研细，取约2g ，精密称定，照 （中国药 典2020 年制天南星白矾限量项下方法）测定，本品按干燥品计算，含白矾以含 水硫酸铝钾[KA1(SO ) •12H O]计，不得过 12.0%。 4 2 2 其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定 （中国药典2020 年版通则0104 ）。