三乙膦酸铝含量分析和多菌灵测定实验方案.docxVIP

三乙麟酸铝含量分析Fosetyl-aluminium(fosetyl-Al)熔点：200°C分解蒸气压(25C)：10-5Pa溶解度(20C,g/L)：水中120；甲醇中920；甲基乙二醇中45；乙睛、乙酸乙醋、二氯甲烷中小于5x10-3。 稳定性：在一般贮存条件下稳定实验式：C6H18AlO9P3相对分子质量：354.11(按1997年国际相对原子质量)生物活性：杀菌A131方法提要 A1 3 三乙麟酸铝在氢氧化钠溶液中加热碱解，生成的亚磷酸盐被碘氧化，过量的碘用硫代硫酸钠回滴。 反应方程式： C6HuA1O9P3+3OH-—△A3PHO?+3C2H5OH+Al3+ PHO；+12PHO4+2『b+2Na2S2O^aS4oJ+21-2试剂和溶液乙酸碘化钾磷酸溶液：80%。硫酸溶液：c(H2SO4)=2mol/L。氢氧化钠A溶液：c(NaOH)=1mol/Lo氢氧化钠B溶液：c(NaOH)=0.1mol/l。碘标准溶液：0.1mol/L，按GB/T601配制。硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L，按GB/T601配制。酚欧指示剂：1g/L，按GB/T603配制。淀粉指示剂：0.5g/L(新鲜配制)，按GB/T603配制。缓冲溶液：pH=7.3±0.2，称量100g氢氧化钠(精确至0.0002g)溶解于1.8L水中，加磷酸溶液中和至pH-8，冷却至室温后，在pH计控制下滴加磷酸溶液至pH=7.3±0.2，加人30g碘化钾和碘标准溶液20ml，搅拌溶解后用水稀释至2Lo室温暗处保存，使用之前滴加硫代硫酸钠标准滴定溶液至无色。 3仪器 电位滴定仪。 超声波水浴。 pH计。 可调电热套：1200W。 球形冷凝管。 碘量瓶：250m1具塞。 滴定管：25m1棕色。 4测定步骤4.1试样溶液 称量约含三乙磷酸铝3g的试样(精确至0.0002g)，置于500ml容量瓶中，加人氢氧化钠B溶液200mL，将容量瓶放在超声波水浴中超声10min，冷却至室温后，用氢氧化钠A溶液定容混匀。用移液管移取该试样溶液10mL于250ml碘量瓶中，加氢氧化钠A溶液40mL，与冷凝管连接，煮沸回流1h。用少量水冲洗冷凝管，冷却至室温。用硫酸溶液中和，近终点时加2滴酚欧指示剂，继续滴定至红色消失。 4.2测定 用移液管分别加人缓冲溶液25mL和碘标准溶液20mL，盖上瓶塞混匀，用水封口，将碘量瓶置于暗处放置30~45min，加乙酸3mL酸化，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加人淀粉指示剂3mL，继续滴定至蓝色消失为终点(或用电位滴定仪确定终点)。 4.3空白测定在完全相同的条件下，用氢氧化钠A溶液10mL替换试样溶液，其他操作同试样测定。 5计算 试样中三乙麟酸铝的质量分数X,(%)，按下式计算： X=c(VQ-VJXD.05902x=幽式中：Vo--滴定空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;V-滴定试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;c—硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m—试样质量，g; 0.05902--与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液［c(Na2Si0,)=1.000mol/L相当的以克表示的三乙麟酸铝的质量。 6允许差 两次平行测定结果之差，80%可湿性粉剂应不大于1.0%，40%可湿性粉剂应不大于0.6%。取其算式平均值作为测定结果。 多菌灵含量测定［薄层一紫外法（仲裁法）］GB6697-19861方法提要 样品先经薄层分离手段除去杂质，再用紫外分光光度法在波长为281nm处测定。 2试剂 苯（GB690—77）:分析纯。 丙酮（GB686—78）:分析纯。 冰乙酸（GB676—78）:分析纯。 2.4硅胶GF-254（薄层层析用）：粒度10?40“m。 2.5多菌灵标准品：含量99%。 3仪器 3.1紫外分光光度计。 3.2层析缸。 3.3薄层板：20X20cm玻璃板。 薄层板的制备：称取约20g的硅胶GF-254,置于玻璃研钵中，加蒸馏水43ml,研磨至均匀糊状，立即均匀地倒在一个预先洗净、干燥的（并用乙醇擦过的）20X20cm的玻璃板上，轻轻振动，使硅胶在板上均匀分布且无气泡，置板于水平处晾干，放入130^烘箱中活化2h，取出冷却至室温，放入干燥器中备用。 3.4紫外灯。 容量瓶：25ml。 碘量瓶：150ml。 移液管：1.5ml。 玻璃砂芯过滤漏斗：G3，25ml。 4测定手续 称取含多菌灵约为0.3g（准确至0.0002g）的工业多菌灵原粉于25ml容量瓶中，用冰乙酸溶解并稀释至刻度，混匀。通过G3玻璃砂芯过滤漏斗过滤（开始部分的滤液弃去），吸取该滤液1ml，在一块已活化好的硅胶板距底板边3cm、距两侧各2cm处将试样点成直线，并用少量冰乙酸洗涤移液管尖端，待溶剂挥发后，将层析