黑龙江中药12.银柴胡配方颗粒.docxVIP

银柴胡配方颗粒 Yinchaihu Peifangkeli 【来源】 本品为石竹科植物银柴胡Stellaria dichotoma L. var. lanceolata Bge.的干燥根经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取银柴胡饮片1700g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为29.5%~53.8%），加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。 【性状】 本品为黄白色至浅黄色的颗粒；气微，味微甜。 【鉴别】 取本品1g，研细，加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取银柴胡对照药材1g，加水80ml，煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至约20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（10∶5∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热数分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，应显相同颜色的荧光斑点。 【指纹图谱】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm，内径为2.1mm，粒径为1.7μm）；以乙腈为流动相A，以0.08%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.30ml；柱温为35℃；检测波长为230nm。理论板数按色氨酸峰计算应不低于5000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～2 5→8 95→92 2～6 8→10 92→90 6～11 10→28 90→72 11~13 28→85 72→15 13~15 85 15 参照物溶液的制备 取银柴胡对照药材1g，置具塞锥形瓶中，加入水80ml，加热回流30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取色氨酸对照品，加30%甲醇制成每1ml含5μg的溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 同[含量测定]项 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品指纹图谱中应呈现与对照药材参照物色谱峰保留时间相同的色谱峰，其中峰3应与色氨酸对照品参照物峰保留时间相对应。按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，采用Mark峰匹配，供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度不得低于0.90。 对照指纹图谱 峰3：色氨酸 色谱柱：BEH C18，100×2.1mm，1.7μm 【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于10.0%。 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm，内径为2.1mm，粒径为1.7μm）；以乙腈-水（2∶98）为流动相，检测波长为217nm。理论板数按色氨酸峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取色氨酸对照品适量，精密称定，加30%甲醇制成每1ml含5μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇15ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含色氨酸（C11H12N2O2）应为0.05mg~0.6mg。 【规格】 每1g配方颗粒相当于饮片1.7g 【贮藏】 密封。