黑龙江中药7.马齿苋配方颗粒.docxVIP

马齿苋配方颗粒 Machixian Peifangkeli 【来源】 本品为马齿苋科植物马齿苋Portulaca oleracea L.的干燥地上部分经炮制并按标准汤剂主要质量指标加工制成的颗粒。 【制法】 取马齿苋饮片4000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为14%~25%），加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，分装，即得。 【性状】 本品为黄棕色至棕褐色的颗粒；气微，味微酸。 【鉴别】 取本品0.5g，研细，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取马齿苋对照药材1g，加水50ml，加热煎煮30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸（18︰1︰1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 同[含量测定]项下。 参照物溶液的制备 取马齿苋对照药材2g，置具塞锥形瓶中，加水25ml，超声处理（功率500W，频率40kHz）30分钟，取出，离心，取上清液转移至50ml量瓶中，重复提取一次，合并上清液，用水定容至刻度，精密量取25ml，置分液漏斗中，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，自然挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取咖啡酸和阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含咖啡酸4μg、阿魏酸6μg的混合溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 同[含量测定]项下。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中应呈现5个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的5个特征峰相对应，其中2个色谱峰应与相应对照品参照物色谱峰的保留时间相对应。与咖啡酸对照品参照物相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%之内，规定值为：0.93（峰1）、1.50（峰3）、1.68（峰4）。 对照特征图谱 峰2（S）：咖啡酸；峰5：阿魏酸 色谱柱：BEH C18，2.1mm×100mm，1.7μm 【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于14.0%。 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm，内径为2.1mm，粒径为1.7μm）；以乙腈为流动相A，以0.2%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.2ml；柱温为35℃，检测波长为323nm。理论板数按咖啡酸峰计算应不低于5000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～15 8→13 92→87 15～15.1 13→90 87→10 15.1～17 90 10 对照品溶液的制备 取咖啡酸和阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含咖啡酸4μg、阿魏酸6μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水20ml，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，自然挥干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含咖啡酸（C9H8O4）和阿魏酸（C10H10O4）的总量应为0.06mg~0.2mg。 【规格】 每1g配方颗粒相当于饮片4g 【贮藏】 密封。