黑龙江中药10.乳香（埃塞俄比亚乳香）配方颗粒.docxVIP

乳香（埃塞俄比亚乳香）配方颗粒 Ruxiang（Aisai’erbiyaruxiang） Peifangkeli 【来源】 本品为橄榄科植物乳香树Boswellia carterii Birdw.及同属植物Boswellia bhaw-dajiana Birdw.树皮渗出的树脂（埃塞俄比亚乳香）经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取乳香（埃塞俄比亚）饮片1300g，加水煎煮，收集挥发油适量（以β-环糊精包合，备用），滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为41%~65%），加入挥发油包合物，加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。 【性状】 本品为黄白色至浅灰黄色的颗粒，气香，味微苦。 【鉴别】 取本品0.5g，研细，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取乳香对照药材0.5g，加乙醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版四部通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2~5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯（17∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为250mm，内径为4.6mm，粒径为5μm）；以乙腈为流动相A，以0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟1.0ml；柱温为30℃；检测波长0~18分钟为210nm，18~28分钟为250nm，28~50分钟为210nm。理论板数按11-羰基-β-乙酰乳香酸峰计算应不低于3000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0~18 75→80 25→20 18~28 80→82 20→18 28~35 82→98 18→2 35~50 98 2 参照物溶液的制备 取乳香对照药材约0.2g，置具塞锥形瓶中，加甲醇50ml，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，取出，放冷，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液；另取11-羰基-β-乙酰乳香酸对照品和α-乳香酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含11-羰基-β-乙酰乳香酸60μg，α-乳香酸30μg的混合溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 同[含量测定]项。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中应呈现5个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的5个特征峰保留时间相对应，其中2个峰应与相应的对照品参照物峰保留时间相对应，与11-羰基-β-乙酰乳香酸参照物相应的峰为S1峰，计算峰1与S1峰的相对保留时间，其相对保留时间应该在规定值的±10%之内，规定值为：0.64（峰1）；与α-乳香酸参照物相应的峰为S2峰，计算峰3、峰5与S2峰的相对保留时间，其相对保留时间应该在规定值的±10%之内，规定值为：0.96（峰3）、1.25（峰5）。 对照特征图谱 峰2（S1）：11-羰基-β-乙酰乳香酸；峰4（S2）：α-乳香酸 色谱柱： Xbridge C18 ，250mm×4.6mm，5μm 【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。 【浸出物】 取本品研细，取约2g，精密称定，精密加入乙醇100ml，照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，不得少于17.0%。 【含量测定】 挥发油 照挥发油测定法（中国药典2020年版通则2204）测定。 本品含挥发油应为0.70%~3.70%（ml/g）。 11-羰基-β-乙酰乳香酸 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05%磷酸溶液（83：17）为流动相；流速为每分钟1.0ml；柱温为30℃；检测波长为250nm。理论板数按11-羰基-β-乙酰乳香酸峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取11-羰基-β-乙酰乳香酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含120μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸