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- 2023-09-05 发布于江苏
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光学纯的1,2,3,4-四氢-1-萘胺及其胺醇衍生物的制备的中期报告
本次中期报告主要介绍光学纯的1,2,3,4-四氢-1-萘胺及其胺醇衍生物的制备情况。
一、实验目的
本实验的主要目的是制备光学纯的1,2,3,4-四氢-1-萘胺及其胺醇衍生物,并对产物进行表征和分析。同时,探讨反应过程中的优化条件,降低不必要的副反应的发生,提高产率。
二、实验原理
1. 1,2,3,4-四氢-1-萘醇的氮化反应
1,2,3,4-四氢-1-萘醇和亚硝酸钠在醋酸水溶液中反应,生成1,2,3,4-四氢-1-萘胺。
2. 脱水反应
在制备1,2,3,4-四氢-1-萘醇胺醇衍生物时,在二氧化硫气氛中进行一步脱水反应即可得到目标产物。
三、实验步骤
1. 制备1,2,3,4-四氢-1-萘醇
采用已有的文献报道的方法,在四氢萘的氢氧化钠催化条件下,氢气还原苯酚得到1,2,3,4-四氢-1-萘醇。
2. 制备1,2,3,4-四氢-1-萘胺
(1) 在250 ml的三口瓶中加入5.96 g(0.040 mol)1,2,3,4-四氢-1-萘醇和1.54 g(0.022 mol)亚硝酸钠,加入30 ml醋酸水溶液,并将反应混合物搅拌均匀。
(2) 将反应瓶浸泡在气温控制器中,保持恒温,反应1个小时。
(3) 取出反应瓶,加入少量水,过滤得到淡黄色固体。加入二氯甲烷洗涤3次,滤干,得到1,2,3,4-四氢-1-萘胺。
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