二氧化锡纳米粉体制备与表征.pptVIP

3、选题意义及目的 采用溶胶－凝胶法对制备纳米二氧化锡粉体的反应条件进行研 究，对各种影响因素进行理论分析，优化制备工艺，降低成本。 应用第一步确定的最佳反应条件对不同锑掺杂量对纳米二氧化 锡粉体性质的影响进行研究，并进行理论分析，确定最适当的掺 杂量。 4、测试表征 三、结果与讨论 1、焙烧温度的影响 四、结论 (1)实验结果表明，当SnCI4反应浓度为0.2mol/L，反应温度70℃，焙烧温度500℃时，采用无水乙醇置换自由水时可以制得晶粒尺寸31.28nm的纳米SnO2粉体。 (2)洗涤后的湿凝胶中含有大量自由水，采用表面张力较小的无水乙醇置换出自由水，实验结果表明可以制得粒径更小的纳米Sn02粉体。 (3)通过对前驱体氢氧化物的TG一DSC分析，TG曲线上可以看出500℃时分解完全，对粉体进行XRD表征，根据谢乐公式计算晶 粒为31.28nm，球状四方晶型纯相SnO2纳米粉体。 (4) 锑掺杂后，对粉体进行XRD、电阻测试仪表征，结果表明并没有生成新的物相，但是随着锑掺杂量的增加，晶粒尺寸逐渐减小；电阻在SbCl3摩尔含量低于7%时，电阻率随着Sb的含量的增加而下降；在SbCl3摩尔含量7%左右达到最小值，为9.28欧·cm。随后锑掺杂量继续增加时粉体的电阻率急剧增加。 The Preparation and Characterization of Nanometer Tin Dioxide Particles 二氧化锡纳米粉体制备与表征 学 生：朱文太 指导老师：高延敏 2011-05-25 内容 简介 1 实验 2 结果与讨论 3 结论 4 1、SnO2晶体结构及性质 一、简介 * 光学性质：透明SnO2直接光学带隙3.6-4.3ev可见光的光子能量3.1ev 电学性质：宽带隙半导体 2、二氧化锡常用制备方法 固相合成法 溶胶－凝胶法 水热法 共沉淀法 微乳液法 二氧化锡 常用制备 方法 二、实验 1、实验原理 （1）Sn+4在NH3·H2O中生成前躯体： SnCl4 + 4NH3·H2O → H2SnO3 + 4NH4Cl + H2O （2）溶胶经老化，抽滤洗涤后，干燥得到干凝胶，经过焙烧制得SnO2粉体： H2SnO3 → SnO2 + H2O （3）锑掺杂实验原理 SnCl4 + 4NH3·H2O → H2SnO3 + 4NH4Cl + H2O SbCl3 + C2H5OH → (C2H5O)3Sb + HCl (C2H5O)3Sb + 3NH3·H2O → Sb(OH)3 + C2H5ONH4 在煅烧过程中会发生下列反应： H2SnO3 → SnO2 + H2O Sb(OH)3 + O2 → Sb2O5 + H2O Sb2O5 + SnO2 → SbSn + O 2、实验内容 采用溶胶-凝胶法制备SnO2 纳米粉体，考察溶液浓度、反应温度、热处理等因素对SnO2 纳米颗粒晶型、粒径、形状的影响，确定最适的反应条件。 根据第一步确定的反应条件制备纳米ATO体，研究锑掺杂量对ATO导电率、晶型、透光率、粒径的影响。 3、实验流程 SnCl4·5H2O 蒸馏水 前驱溶液 加入氨水 前躯体溶液 老化 抽滤、洗涤 脱水 焙烧 纳米SnO2粉体 （1）纳米SnO2粉体制备 SnCl4·5H2O 蒸馏水 前驱溶液 加入氨水 前躯体溶液 抽滤、洗涤 脱水 焙烧 ATO纳米粉体 （2）ATO纳米粉体制备 老化1h后加入一定 量的SbCl3溶液 测试 表征 紫外可见分光光度计 红外光谱 电阻测试仪 XRD TG-DTA SEM 分析二氧化锡的结晶温度、晶型转换及粉体的热稳定性 观察晶体形状、表面的形貌 用来分析样品的结晶状况， 晶体结构，晶粒尺寸 测试透明导电薄 膜的透光率 样品的导电性 表征官能团以及判断 固化反应是否发生 D=Kλ/（βcosθ） 2、醇洗工艺影响 醇洗 水洗 3、溶液浓度的影响 由XRD图可以看出，溶液浓 度对生成的Sn02的晶型几乎 没有影响，但对衍射峰的高 度有一定影响。通过晶粒尺 寸图可以得出在SnCl4浓度 在0.2mol/L左右时分散效果 最好。 D=Kλ/（βcosθ） 4、反应温度的影响 5、锑掺杂量对ATO粉体影响 （1）进行锑掺杂后 所得到的XRD图谱 的衍射峰与纯SnO2 的衍射峰一一对应， 只是衍射峰的位置 稍有偏移，这说明 锑掺杂进去并没有 生成新的物相。 （2）随着锑掺杂量 的增加衍射峰的峰 值逐渐变大说明晶