扫描电镜冷冻制样及传输系统CryoSEM的应用.docxVIP

扫描电镜冷冻制样及传输系统(Cryo-SEM)的应用 常规扫描电镜的样品室为高真空(10-3Pa)环境，要求观察的样品干燥无挥发， 而一些样品在干燥过程中会发生结构变化(如囊泡等自组装结构、凝胶、生物样品等)，致使无法观察其真实结构，扫描电镜的低温冷冻制样及传输技术(Cryo-SEM)可实现对液体、半液体及对电子束敏感样品的观察。 扫描电镜冷冻制样及传输系统简介 冷冻扫描电镜的制样过程分为冷冻固定、冷冻断裂、升华及导电性喷涂，首先是将样品进行冷冻固定，冷冻固定过程尽量保持样品的结构，使水在固化的过程中不结晶而成为玻璃态的水，这样水的体积不会膨胀从而不会破坏样品的原始结构，通常采用高压冷冻的方法和液氮泥快速冷冻方法。高压冷冻方法是在 2100 个大气压的压力下用液氮将样品冷冻，在此条件下水呈玻璃态。液氮泥是将液氮置于真空环境(约 0.1Pa)，此时液氮为“泥”状，不沸腾，可快速冷冻样品，减少样品中水结晶的可能。冷冻固定后的液态样品，经特殊的装置在真空且低温(-100℃) 的环境下将样品断裂，露出新鲜的断面，然后在真空且温度为 -90℃的条件下， 水进行升华，将包裹样品的水升华后，进行导电性喷涂(一般喷 Pt)。至此，冷冻制样工作完成，即可将样品通过冷冻传输系统置于扫描电镜的冷台上（温度可低至-160℃）进行观察。 图 1 是分析测试中心电镜室配置的扫描电镜冷冻制样及扫描电镜的