亚硫酸盐法测量体积溶氧系数.docxVIP

亚硫酸盐氧化法测量体积溶氧系数％?a 一、实验目的1、了解Na2SO3法测定KL-a的原理，并用该法测定摇瓶的KL?a；2、了解摇瓶的转速(振幅，频率)对体积溶氧系数KL-a的影响。 二、实验原理 由双膜理论导出的体积溶氧传递方程： Nv=Kl?a(C*-CL)⑴ 是在研究通气液体中传氧速率的基本方程之一，该方程指出：就氧的物理传递过程而言，溶氧系数KL?a的数值，一般是起着决定性作用的因素。所以，求出Kl?a作为某种反应器或某一反应条件下传氧性能的标度，对于衡量反应器的性能，控制发酵过程，有着重要的意义。 在有Cu2+存在下，O2与SO3快速反应生成so4。 Cu2+2Na2SO3+O2——2Na2SO4 并且在20?45°C下，相当宽的SO3浓度范围(0.035?0.9N)内，O2与SO3的反应速度和SO3浓度无关。利用这一反应特性，可以从单位时间内被氧化的SO3量求出传递速率。 当反应(2)达稳态时，用过量的I2与剩余的Na2SO3作用。 NaSO+1+HO=NaSO+2HI232224 (4)然后再用标定的Na2S2O3滴定剩余的碘: (4) 2NaSO+1=NaSO+2NaI2232246 由反应(2)、(3)、(4)可知，每消耗4molNa2SO3相当于1molO2被吸收，故可由Na2SO3的量来求出单位时间内氧吸收量。 N=AV?N/(m?At?4?1000)(mol/ml?min) 在实验条件下，P=1atm，C*=0.21mmol/L，Cl=0mmol/L 据方程(1)有：Kl?a=NV/C*(1/min) 使用的符号： Nv：体积溶氧传递速率；(mol/ml?min) Kl?a：体积溶氧系数；(1/min) C*：气相主体中含氧量；(mmol/L) CL：液相主体中含氧量；(mmol/L) △t:取样间隔时间；（min）△V：At内消耗的Na2SO3ml数；（ml）m：取样量；（ml） N：Na2SO3标准液的当量数；（N）三、实验器材1、摇瓶机；2、三角瓶：500ml一只，250ml两只； 移液管：2ml，5ml各一只； 碱式滴定管：一只；四、化学试剂1、2、3、4、 1、 2、 3、 4、 5、 1%可溶性淀粉指式剂： 准确称取1克可溶性淀粉，加少量水调匀、倾入80毫升沸水中，继续煮沸至 透明，冷却后用水定容至100毫升。（需现配） 0.2mol/L碘液： 144克KI，溶于100ml水中，加入50.764克I2，逐渐溶解，用水定容至1000 毫升，储存于棕色瓶中。 0.8mol/LNa2SO3溶液： 称取100.832克无水亚硫酸钠，加水溶解，定容至1000ml。 0.025mol/LNa2S2O3标准液： 称取6.25克硫代硫酸钠（Na2S2O3?5H2O），0.05克碳酸钠，溶于1000毫升新 鲜煮沸并冷却后的水中，储存于棕色瓶中。 10-7MCu2+溶液。 五、实验方法1、将100ml0.8M的Na2SO3溶液装入500ml的三角瓶中。滴入数滴Cu2+溶液,取样m1=2ml移入。 2、然后将500ml三角瓶上摇瓶机持续摇瓶150min后，再取样m2=2ml移入另外一只装有8ml0.2mol/L碘液的250ml三角瓶中。 3、用0.025mol/L硫代硫酸钠标准液滴定，在样品液颜色由深蓝色变成浅蓝色时，加入1%淀粉指示剂，继续滴定至蓝色褪去即为终点。 六、实验数据记录及处理操作条件：20?30°C取样时间：t=150min=2.5h（8：45-11：45）表1溶氧系数测定实验数据表 记录项目 反应前 反应后 Na2S2O3终读数(ml) 8.76 36.40 Na2S2O3初读数(ml) 0 8.76 VNa2S2O3(ml) 8.76 27.64 △V(ml) 18.88 Nv(molO2/L?h) 0.024 KTa(1/h) 112.38 数据处理: AVxN一，.…/mol、AVxN‘mol、N=()=() AVxN VmxAt(min)x4x1000ml?minmxAt(h)x4L?h 18.88x0.025 ==0.024mol/(L?h)2x2.5x4叱_N_0.024(mol/L?h)_0.024一』 l一甘一0.21(mmol/L)—0.21x10-3—.」七、讨论1、影响实验结果的操作因素： 1）从样品液移取2ml进入碘液时，应注意将移液管的下端置于离开碘液液面不 超过1cm的位置处，以防止溶液进一步氧化。 2）配制的硫代硫酸钠标准液没有标定，所以用0.025代入计算会引起误差。 3）实验使用的亚硫酸钠溶液因为提前配制，溶液水体中溶解了一部分O2，使气相主体含氧量与液相主体含氧量的差值减小，降低了液体中的传氧速率。 4）实验的关键点是滴定终点的掌握。滴定时，先用硫代硫酸钠滴定