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2-甲基-2-己醇
((22--mmeetthhyyll--22--hheexxaannooll))
一一、、实实验验目目的的与与要要求求
1、了解Grignard试剂的制备、应用和进行
此种Grignard反应的 件;
2、掌握机械搅拌器的使用;
3、熟练回流、萃取、蒸馏和无水反应操作
二二、、实实验验原原理理
醇是有机合成中应用极广的一类化合物,它来源方便,
不但可用 溶剂,而且易转变成卤代烷、烯、醚、醛、酮、
羧酸和羧酸酯等多种化合物,是一类重要的化工原料。
醇的制备方法
1.工业上 水煤气合成,淀粉发酵,烯烃水合及卤代烃水
解。
2.实验室 羰基 (醛、酮、羧酸和羧酸酯)还原;
烯烃的硼氢化-氧化和羟汞化-脱汞反应;
Grignard试剂与醛酮、羧酸酯等反应
Grignard试剂是指卤代烷和溴代芳烃与金属镁在无
水乙醚中反应生 的烃基卤代镁。
无水乙醚在
Grignard试剂
制备中的作用:
醚分子中的氧可与试剂中的镁
作用,生 结构相对稳定的有机
镁络合物,此种络合物能溶于乙
醚;乙醚价廉,沸点低,反应后
易于除去。
卤代烷生成Grignard试剂的活性次序为:
RIRBrRCl
活性差,
价格贵, 容易
反应难开始
在金属表面发
生偶合产生
常用的Grignard试剂
副产物R-R
Grignard试剂的制备必须在无水条件下进行,所用的仪
器和试剂必须严格干燥。微量水分的存在会抑制反应的引
发,而 会分解形成的Grignard试剂从而影响产率。氧气,
二氧化碳也会影响到Grignard试剂效率。
叔醇的制备
本实验的反应式:
三三、、主主要要试试剂剂用用量量及及规规格格
所有试剂用量均减半
试剂:
镁屑,10%硫酸溶液,5%碳酸钠溶液, 水碳酸钾
正溴丁烷,丙酮, 水乙醚,乙醚,
各主要试剂的
物理常数请自查
四四、、装装置置图图
带干燥管、机械搅拌、恒压滴液漏斗的回馏装置
萃取装置
干燥装置
简单蒸馏装置 电机
五五、、实实验验操操作作
11、、正正溴溴丁丁基基镁镁的的制制备备
仪器安装:三口瓶装搅拌器、冷凝管和滴液 斗
*冷凝管上口接装有无水CaCl的干燥管
2
加料:反应瓶中加入镁屑、一定量的无水乙醚和一
小粒碘片,滴液 斗中混合13.5ml正溴丁烷和15ml无水
乙醚。滴加混合液到反应瓶中。
*1.所用的仪器、试剂均须经无水处理
2.镁不宜长期放置,用前除去表面氧化膜
3.该反应为放热反应,卤代烷的滴加不宜过快
4.反应开始后再开搅拌器
5.搅拌棒应保持垂直,其末端不能触及瓶底。
装好搅拌棒后先用手旋动,无阻滞后,才可
开打开搅拌器的电源
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