甲基己醇.PPT可编辑.pdfVIP

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2-甲基-2-己醇 ((22--mmeetthhyyll--22--hheexxaannooll)) 一一、、实实验验目目的的与与要要求求 1、了解Grignard试剂的制备、应用和进行 此种Grignard反应的 件; 2、掌握机械搅拌器的使用; 3、熟练回流、萃取、蒸馏和无水反应操作 二二、、实实验验原原理理 醇是有机合成中应用极广的一类化合物,它来源方便, 不但可用 溶剂,而且易转变成卤代烷、烯、醚、醛、酮、 羧酸和羧酸酯等多种化合物,是一类重要的化工原料。 醇的制备方法 1.工业上 水煤气合成,淀粉发酵,烯烃水合及卤代烃水 解。 2.实验室 羰基 (醛、酮、羧酸和羧酸酯)还原; 烯烃的硼氢化-氧化和羟汞化-脱汞反应; Grignard试剂与醛酮、羧酸酯等反应 Grignard试剂是指卤代烷和溴代芳烃与金属镁在无 水乙醚中反应生 的烃基卤代镁。 无水乙醚在 Grignard试剂 制备中的作用: 醚分子中的氧可与试剂中的镁 作用,生 结构相对稳定的有机 镁络合物,此种络合物能溶于乙 醚;乙醚价廉,沸点低,反应后 易于除去。 卤代烷生成Grignard试剂的活性次序为: RIRBrRCl 活性差, 价格贵, 容易 反应难开始 在金属表面发 生偶合产生 常用的Grignard试剂 副产物R-R Grignard试剂的制备必须在无水条件下进行,所用的仪 器和试剂必须严格干燥。微量水分的存在会抑制反应的引 发,而 会分解形成的Grignard试剂从而影响产率。氧气, 二氧化碳也会影响到Grignard试剂效率。 叔醇的制备 本实验的反应式: 三三、、主主要要试试剂剂用用量量及及规规格格 所有试剂用量均减半 试剂: 镁屑,10%硫酸溶液,5%碳酸钠溶液, 水碳酸钾 正溴丁烷,丙酮, 水乙醚,乙醚, 各主要试剂的 物理常数请自查 四四、、装装置置图图 带干燥管、机械搅拌、恒压滴液漏斗的回馏装置 萃取装置 干燥装置 简单蒸馏装置 电机 五五、、实实验验操操作作 11、、正正溴溴丁丁基基镁镁的的制制备备 仪器安装:三口瓶装搅拌器、冷凝管和滴液 斗 *冷凝管上口接装有无水CaCl的干燥管 2 加料:反应瓶中加入镁屑、一定量的无水乙醚和一 小粒碘片,滴液 斗中混合13.5ml正溴丁烷和15ml无水 乙醚。滴加混合液到反应瓶中。 *1.所用的仪器、试剂均须经无水处理 2.镁不宜长期放置,用前除去表面氧化膜 3.该反应为放热反应,卤代烷的滴加不宜过快 4.反应开始后再开搅拌器 5.搅拌棒应保持垂直,其末端不能触及瓶底。 装好搅拌棒后先用手旋动,无阻滞后,才可 开打开搅拌器的电源

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