农产品金属元素的测定—认识原子荧光光谱仪.pptx

食品中砷的测定农产品安全检测技术——原子荧光光谱法 1 砷的形态 砷：俗称砒，元素符号As，是一种非金属元素，单质以灰砷、黑砷和黄砷这三种同素异形体的形式存在。硫化砷自然砷1.砷的介绍2.砷与健康3.砷的毒性一、砷的形态砷不仅存在于小说和宫廷剧中，还广泛地分布于岩石、土壤和天然水体中。 分布：广泛存在于自然界，在土壤、水、矿物、植物中都能检测出微量的砷，正常人体组织中也含有微量的砷。共有数百种的砷矿物已被发现。应用：砷与其化合物被运用在农药、除草剂、杀虫剂，与许多种的合金中。硫化砷1.砷的介绍2.砷与健康3.砷的毒性一、砷的形态 一、砷的形态人类活动如矿物开采、工业活动、农业活动以及日常生活垃圾的排放等加速了砷在环境中的扩散，持续地将含砷化合物分散到土壤、水体和大气环境中。人们可通过食物、水源、大气摄入砷。研究表明，适量的砷有助于血红蛋白的合成，能够促进人体的生长发育。动物实验表明，砷缺乏会抑制生长，生殖也会出现异常。砷对人体健康的作用主要有以下几个方面：?参与蛋白质的代谢；?影响血清碱性磷酸酶、γ-谷氨酸转移肽酶的活性；?刺激造血器官；?抑制皮肤老化；?提高人体免疫力；1.砷的介绍2.砷与健康3.砷的毒性 存在形式：无机砷、三价砷、五价砷。毒性： 有机砷（氧化态）的毒性可以忽略不计，三价砷毒性比五价砷大约60倍。 砒霜：三氧化二砷硫化砷1.砷的介绍2.砷与健康3.砷的毒性一、砷的形态人口服三氧化二砷中毒剂量为5-50mg，致死量为70-180mg。与人体健康相关的各类砷含量的限值通常是指无机砷含量。 2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，砷和无机砷化合物在一类致癌物清单中。2019年7月23日，砷及砷化合物被列入有毒有害水污染物名录（第一批）一、砷的形态 我国要求每千克大米中无机砷含量不超过150微克，《婴幼儿谷类辅助食物标准》（GB10769-2010）规定砷含量上限是每千克300微克。世界卫生组织制定的无机砷对人的安全上限：每天每千克体重的砷摄入量不超过2微克；1.砷的介绍2.砷与健康3.砷的毒性 2食品中总砷的测定 二、食品中砷的测定参考依据：GB 5009.11-2014第一法：电感耦合等离子体质谱法第二法：氢化物发生原子荧光光谱法第三法：银盐法工作任务：食品中总砷含量的测定 （一）实验原理 食品试样经湿消解或干法灰化后， 加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钾或硼氢化钠使还原生成砷化氢，由氩气进入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷的空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其强度在规定条件下与砷的浓度成正比，与标准系列比较定量。 当硼氢化钾与酸性溶液反应生成氢气被氩气带入石英炉时，氢气将被点燃并形成氩氢焰，在氩氢焰的周围加有屏蔽气以进一步改善检出限及稳定性。屏蔽式结构减少荧光猝灭，整个系统放在完全避光的原子化室内，减少杂散光的影响。载气-氩气蠕动泵氢化物或原子蒸气废液气液分离器硼氢化钾样品屏蔽式石英炉原子化器反应块屏蔽气空芯阴极灯原子荧光光度计的原理（一）实验原理 氩气、氢化物屏蔽气（一）实验原理 （二）仪器试剂电子分析天平原子荧光光谱仪可调式电热炉高速组织粉碎机马弗炉试剂:1）预还原液（5%硫脲+5%抗坏血酸）：称取5g硫脲5g抗坏血酸于100mL容量瓶中，用超纯水定容。2）载流（5%盐酸）：在加入少量超纯水500mL容量瓶中，加入25mL盐酸，用超纯水定容。3）还原剂（2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠）：称取2.5g氢氧化钠溶于500mL容量瓶中，再将10g硼氢化钾溶于碱液，用超纯水定容。现配现用。4）湿法使用试剂：硝酸（沸点：120℃）、高氯酸（沸点：130℃ ）。注：实验试剂均为优级纯，水为超纯水。 1）标准储备液：含砷0.1mg/mL。精确称取于100℃干燥2h以上的三氧化二砷0.1320g,加100g/L氢氧化钠10mL溶解，用少量水转入1000mL容量瓶中，加（1+9）硫酸25mL，用水定容至刻度线。2）砷使用标准液：含砷1μg/mL.吸取1.00mL砷标准储备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度线。（二）仪器试剂(3)标准溶液 1）前处理 GB/T 5009.11-2003(第一法) 称取 （精确到0.01g）于50mL-100mL锥形瓶，液奶5~10g奶粉1~2.5g（三）分析步骤同时做两份空白，加硝酸20~40mL，硫酸（沸点：338℃ ）1.25mL ，摇匀后放置过夜，置于电热板上加热消解。若消解液处理至10mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5~10mL，如此反复两三次，注意避免炭化