农产品农药残留的检测—果蔬中有机磷类农药残留的检测.pptx

有机磷农药残留的检测（气相色谱法）农产品安全检测技术 目录目录CONTENTS01样品处理02上机检测及报告分析 有机磷农药残留的检测学习目标知识目标： 1.会说出有机磷农药测原理； 2.会说出气相色谱的组成部分及作用；技能目标： 1.会熟练使用漩涡振荡器、氮吹仪等对样品进行预处理 2.会正确使用气相色谱仪对样品进行测定和数据处理 3.能准确进行数据记录和处理 4.能根据正确评价食品中有机磷农药残留是否符合标准素质目标： 1.培养学生严谨、务实的学习精神； 2.培养学生开拓创新、团结协作的职业素质。 有机磷农药残留的检测标准GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》食品类别/名称最大残留限量（mg/kg）谷物小麦0.02稻谷0.05玉米0.05油料及制品大豆0.05花生仁0.1花生油0.05棉籽0.05食品类别/名称最大残留限量（mg/kg）蔬菜鳞茎类蔬菜0.01芸苔属类蔬菜0.01叶菜类蔬菜0.01茄果类蔬菜0.01瓜类蔬菜0.01豆类蔬菜0.01茎类蔬菜0.01根茎类和薯芋类蔬菜0.01水生类蔬菜0.01芽菜类蔬菜0.01甲拌磷 有机磷农药残留的检测标准GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》食品类别/名称最大残留限量（mg/kg）谷物糙米0.5油料棉籽0.1蔬菜鳞茎类蔬菜0.05芸苔属类蔬菜0.05叶菜类蔬菜0.05茄果类蔬菜0.05瓜类蔬菜0.05豆类蔬菜0.05茎类蔬菜0.05食品类别/名称最大残留限量（mg/kg）萝卜0.1根茎类和薯芋类蔬菜（萝卜除外）0.05水生类蔬菜0.05芽菜类蔬菜0.05其他多年生蔬菜0.05水果仁果类水果0.05柑橘类水果0.05核果类水果0.05浆果和其他小型水果0.05热带和亚热带水果0.05瓜果类水果0.05甲胺磷 有机磷农药残留的检测检测依据第1部分：蔬菜水果中有机磷农药残留的测定（方法一）NY/T 761-2008适用范围：适用于蔬菜和水果中敌敌畏、甲拌磷、 甲胺磷等54种有机磷类农药残留的检测 有机磷农药残留的检测测定原理试样中有机磷类农药经乙腈提取，提取溶液经过滤、浓缩后，用丙酮定容，用双自动进样器同时注 入气相色谱仪的两个进样口，农药组分经不同极性的两根毛细管柱分离，火焰光度检测器(FPD磷滤光片）检测。用双柱的保留时间定性，外标法定量。 有机磷农药残留的检测测定原理外标法是把已知浓度的标准样品和未知浓度的实际样品在相同的条件下单独进样，把得到的峰面积进行比较以求得待测组分含量的定量方法。A1,S=600A2,S=400w1,S=30%w2,S=16%A1=350A2=450w1=17.5%w2=18% 01样品处理 样品处理仪器设备 样品处理试剂乙腈，色谱纯。丙酮，重蒸。氯化钠，分析纯，140℃，烘烤2h。滤膜，0.2μm，有机溶剂膜。铝箔农药标准品（纯度≥96%）除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682 中规定的至少二级的水。 样品处理分析步骤色谱柱进样器检测器数据处理样品制备样品前处理 样品处理样品制备抽取蔬菜、水果样品，取可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样，放入分装容器中，于-20℃～-16℃条件下保存，备用。 样品处理提取称取样品25.0g，记录的是实际称量数字，倒入50.0mL乙腈，高速匀浆2min，转速2万转/min。 样品处理提取称取6.0g氯化钠置于具塞量筒中。 样品处理提取匀浆后收集到装有5-7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集滤液，剧烈震荡1min，静止30min，使乙腈相和水相分开。 样品处理净化 从具塞量筒中吸取10.00mL的上层乙腈溶液，放入小烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热（或电热板），将试管至于氮吹仪中，温度设定为75℃，缓慢通入氮气，蒸发近干。蒸发近干的小烧杯，加入2.0mL丙酮，盖上铝箔，备用。 样品处理拓展知识 氮吹及氮吹仪 样品处理净化 将上述备用液完全转移至15mL刻度离心管中，再用3mL丙酮分三次冲洗烧杯，并转移至离心管，最后定容至5.0mL，在漩涡混合器上混匀，移入自动进样小瓶中，如果定容后的样品溶液过于混浊，应用0.2μm的滤膜过滤后再装入小瓶，供气相色谱测定。 02上机检测及报告分析 上机检测及报告分析气相色谱测定色谱条件：①色谱柱：HP-1701?? 30m×0.325m m×0.25um? （或相当者） ②气体及流量：载气：氮气（纯度≥99.999%），流速10mL/min 燃气：氢气（纯度≥99.999%），流速75mL/min