农产品农药残留的检测—气相色谱仪的工作原理.pptx

认识气相色谱仪农产品安全检测技术 目录目录CONTENTS01气相色谱仪工作原理02气相色谱仪的使用 01气相色谱仪工作原理 气相色谱仪工作原理什么是色谱法1906年由俄国植物学家茨维特（Tswett）创立的，他在研究植物叶子的色素成分时，将植物叶子的萃取物倒入填有碳酸钙的直立玻璃管内，然后加入石油醚使其自由流下，结果色素中各组分互相分离形成各种不同颜色的谱带。当时Tswett把这种色带叫做“色谱”（Chromatography）这种方法因此得名为色谱法（当时使用的色谱原型装置如图）以后此法逐渐应用于无色物质的分离，“色谱”二字虽已失去原来的含义，但仍被人们沿用至今。 植物叶绿素的分离由来 气相色谱仪工作原理色谱法是一种分离方法，它利用物质在两相中分配系数的微小差异进行分离。当两相做相对移动时，使被测物质在两相之间进行多次分配，这样原来的微小差异产生了很大的效果，使各组分分离，以达到分离分析及测定一些物理化学常数的目的。什么是色谱法定义 气相色谱仪工作原理什么是色谱法分离过程装有固定相的管子（玻璃管或不锈钢管）称为色谱柱 气相色谱仪工作原理气相色谱法(Gas Chromatography ,GC)是指以气体为流动相的柱色谱分离技术什么是气相色谱法1941年首次提出气体作流动相，英国生物化学家 Martin等在液液分配色谱的基础上，于1952年创立的一种极有效的分离方法，可分离和分析复杂的多组分混合物，1955年第一台商用仪器问世，1956年速效理论出现，1957年创建了裂解气相色谱法，60年代产生了气-质联用法 气相色谱仪工作原理什么是气相色谱法两 相差 异固定相和流动相具体到气相色谱：固定相就是色谱柱(column)，流动相就是气体或者称为载气(carrier gas )指分配系数的差异将填入玻璃管或不锈钢管内静止不动的一相称为固定相 自上而下运动的一相（一般是气体或液体）称为流动相 气相色谱的分类按色谱柱划分填充柱GC：指填充了一定的填料，固定相通常吸附在柱管内壁，GC初期使用的都是填充柱开管柱GC：通常又被称为毛细管柱（但毛细管柱并不总是开管柱），其内部没有固定填料，毛细管柱的普遍使用是1979年出现了弹性石英柱后才开始气相色谱仪工作原理 气相色谱的分类按固定相状态划分气固色谱（GSC）：采用固体作为固定相，如活性炭，硅胶，分子筛，高分子多孔小球，主要用于分离永久气体和较低分子量和低沸点的有机化合物，其分离理论基础是吸附机理气液色谱（ GLC ）：将固定液涂渍在惰性载体上作为固定相（一般只要高沸点的有机化合物，蒸汽压低（在450℃以下有1.5KPa-10KPa的蒸汽压）且热稳定性好的有机化合物作为固定液），其分离理论基础是分配机理由于在气液色谱中可供选择的固定液种类很多，容易得到好的选择性，所以气液色谱有广泛的实用价值气相色谱仪工作原理 气相色谱的分类按分离机制划分分配色谱：即气液色谱（GLC）吸附色谱：即气固色谱（GSC）气液色谱并不总是全部的分配色谱，气固色谱也并不总是纯粹的吸附色谱。一个色谱的分析过程通常是两种或多种机理作用的共同结果，只是其中一种机理起主导作用气相色谱仪工作原理 气相色谱的特点三高高效能：一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱可达一百多万。 高选择性：可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、难以分离的物质，获得满意的分离。高灵敏度：可以检测10-13-10-11g物质，适合于痕量分析样品用量少分析时间少：一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完成应用广泛：可以分析气体试样，也可分析易挥发或可衍生转化为易挥发的液体和固体；分析的有机物，约占全部有机物(约300万种)的20%二少一广气相色谱仪工作原理 气相色谱图有关概念气相色谱仪工作原理色谱流出曲线意义根据色谱峰的数目，可以判断试样中所含组分的最少个数根据组分峰在曲线上的位置（保留值），可以进行定性鉴定根据组分峰的面积或峰高，可以进行定量分析根据色谱峰的保留值和区域宽度，可对色谱柱的分离效能进行评价依据色谱峰间距判断固定相或流动相选择是否合适 气相色谱图有关概念色谱图基线色谱峰峰底保留时间峰面积（A）半峰宽（W1/2）峰宽（W）峰高（h）气相色谱仪工作原理 气相色谱图有关概念色谱图：色谱柱流出的组分通过检测器所产生的响应信号对时间的曲线图，称为色谱图；基线：正常操作条件下，仅有载气通过检测器时所产生的相应信号曲线；基线在稳定的条件下应是一条水平的直线。它的平直与否可反应出实验条件的稳定情况。色谱峰：色谱柱流出组分通过检测器时所产生的响应信号曲线；峰底：峰的起点和终点之间连接的直线；峰高（h）：色谱峰最高点到峰底的距离；峰宽（W）：在峰两侧拐点处所作切线与峰底相交两点间的距离；半峰宽（W1/2）：峰高的中点作平行于峰底的直线，此直线与峰两侧相交两