大学生创新实验项目结题报告.docVIP

大学生创新实验项目(UIRP)结题报告 一、课题名称： 新型无机高分子絮凝剂的制备研究 二、项目负责人及成员： 负责人：侯宏波； 成员：任佳静、詹志鹏、魏强、黄辅亮 三、人员分工： 侯宏波主要负责项目整体进程、实验器材的申请、试剂的购买及论文的撰写等工作；任佳静、詹志鹏负责参考文献的收集、絮凝剂的制备方法的设计，及实验数据的整理及论文的撰写等工作；魏强、黄辅亮负责氨氮、浊度检测方法的收集、修改及检测絮凝剂性能及实验等工作。 四、方法步骤： 1.聚合氯化铝铁絮凝剂的制备 1.1粉煤灰的活化 准确称取6.00g粉煤灰置于坩埚中，在马弗炉温度为800℃下，加热 1.2液态聚合氯化铝铁的制备 将活化后的粉煤灰置于150mL磨口烧瓶中，加入17mL盐酸（1:1）、0.5g四氧化三铁、1mLNaClO，加热、搅拌2h后取出。静置熟化24h，过滤，即得液态聚合氯化铝铁絮凝剂，待测。 1.3聚合氯化铝铁的指标检测 1.3.1氧化铝 称取3.2g液体试样，精确至0.0002g，用蒸馏水溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。若稀释液浑浊，用中速滤纸干过滤，此试液为 A。用移液管移取 10.00mL稀释液或干过滤溶液，置于250mL 锥形瓶中，加入10mL硝酸溶液，煮沸 1min。冷却至室温后加入20.00mL乙二胺四乙酸二钠溶液，加百里酚蓝溶液3～4 滴，用氨水溶液中和至试液从红色到黄色，煮沸 2min。冷却后加入10mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液和 2～4 滴二甲酚橙指示溶液，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点，同时做空白试验。氧化铝含量的计算式如下所示。 （式1） 式（1）： v0——空白试验消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积，mL；v——测定试样消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积，mL；c——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol·L；m——试料的质量，g；M——氧化铝的摩尔质量的数字，单位为g·mol-1(M=101.96)。 1.3.2全铁 准确移取25.00mL试液A，置于锥形瓶中，加入盐酸（1:1）溶液、硫酸（1:1）溶液各10mL和钨酸钠指示液1mL。在不断摇动下逐滴加入三氯化钛溶液直至溶液刚好出现蓝色为止。用水冲洗锥形瓶内壁，并稀释至约150mL，加入2滴硫酸铜溶液，充分摇动，待溶液的蓝色消失后，加入磷酸溶液10mL 和 2 滴二苯胺磺酸钠指示液，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色（30s 不褪色）即为终点。全铁含量的计算式如下所示。 （式2） 式（2）中： W铁——试样中全铁的质量百分含量，%；c——重铬酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol·L-1；V——重铬酸钾标准溶液消耗之体积，mL；m——称取试样之质量，g；0.05585——与 1.00mL 重铬酸钾标准溶液[C（1/6K2Cr2O7）=1.000mol·L-1]相当的，以克表示的铁的质量。 1.3.3盐基度 移取25.00mL试液A，置于250mL磨口瓶中，加 20mL 盐酸标准溶液，接上磨口瓶冷凝管，煮沸回流2min，冷却至室温。转移至聚乙烯杯中，加入20mL氟化钾溶液，摇匀。加入 5 滴酚酞指示液，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点。同时用不含二氧化碳的蒸馏水作空白试验。盐基度的计算式如下所示。 （式3） 式（3）中： m——试料的质量，g；v0‘’——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；v‘’ ——测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；c‘’——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol·L-1；W铝——氧化铝的质量分数，%；0.5293——Al2O3折算成 Al 的系数；8.994——[1/3Al]的摩尔质量。 允许差：取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于 2.0%。 2.聚合氯化铝铁絮凝剂性能的检测 对于絮凝剂的性能检测，主要测试其对污水中的氨氮、浊度的影响。 2.1氨氮的测定 2.1.1蒸馏装置的预处理 加入250ml水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁（在500 加如250ml水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁（在500℃下加热，以除去碳酸盐）和适量碎瓷片，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液（硼酸）液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时，停止蒸馏。定容至250 2.1.2污水氨氮的测定 分别取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液调至pH 7左右。加入0.25g轻质氧化镁和适量碎瓷片，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液（硼酸）液面下。加热蒸馏至馏出