原子吸收分光光度法 (1).ppt

原子吸收分光光度法 　　3.分析线的选择 　　常选用最灵敏的共振线作为分析线。但为了克服某些干扰，以及待测元素含量高时，也可选择次灵敏线或其他谱线作为分析线。 　　常见元素的分析线和火焰类型见表9－2。 　　4.吸收高度选择 　　吸收高度指光通过火焰的高度。合适的火焰高度应当通过实验来选择。其方法是喷入一定浓度的标准溶液，缓慢移动燃烧器，每改变一定高度重调零点，然后测定其吸光度，在获得最大吸收处即为合适的火焰高度。 原子吸收分光光度法 元素 分析线（nm） 检出限（μg/mL） 火焰 元素 ? 分析线（nm） 检出限（μg/mL） 火焰 Ag 328.1 0.002 A La 550.1 5 B Al 309.3 0.01 B Li 670.8 0.0005 A As 193.7 0.2 C Mg 285.2 0.0001 A Au 242.8 0.01 A Mn 279.5 0.0015 A B 249.8 2 B Mo 313.3 0.025 B Ba 553.6 1 A Na 598.0 0.002 A Be 234.9 0.01 B Ni 232.0 0.002 A Bi 223.1 0.05 A Pb 283.3 0.01 A Ca 422.7 0.001 A Pd 244.8 0.01 A Cd 228.8 0.002 A Pt 265.9 0.05 A Co 240.7 0.004 A Sb 217.6 0.15 A Cr 357.9 0.004 A Si 251.6 0.3 B Cu 324.8 0.0015 A Sn 224.6 0.01 A Fe 248.3 0.006 A Ti 364.3 0.07 B Hg 253.7 0.5 A V 318.5 0.04 B K 766.5 0.002 A Zn 213.9 0.0008 A 表9－2　常见元素的分析线和火焰类型 注:① 表中火焰类型中A表示空气-乙炔火焰；B表示乙炔-一氧化二氮火焰；C表示空气-氢气火焰。 ② 本表中的检出限与表9-1中的有出入，是由于实验条件不同引起的。 原子吸收分光光度法 　　5.狭缝宽度的选择 　　合适的狭缝宽度可通过实验确定，具体方法是：将试液喷入火焰，调节狭缝宽度，测定不同狭缝宽度时的吸光度。当测得在某一狭缝宽度时，吸光度趋于稳定，再调整狭缝时，吸光度立即减少。不引起吸光度减小的最大狭缝宽度，就是应该选择的最合适的狭缝宽度。 　　6.助燃气体与燃气的流量比 　　最佳流量比应通过实验选定，即配制一标准溶液喷入火焰，再固定助燃气流量的条件下，改变燃气流量，测出吸光度值。吸光度最大时的燃气流量，就是最佳燃气流量。实际工作中，对空气-乙炔火焰调节流量，使火焰呈淡蓝色状态下进行测定；一氧化二氮-乙炔火焰调节流量比1：1左右。 原子吸收分光光度法 　　7.试液提取量的选择 　　一般选择试液提取量在3～6ml/min 范围，具有最佳吸收灵敏度。最佳试液提取量应通过实验选择，具体方法是：在保持一定的燃助比与一定的总气体流量的条件下，调节毛细管与喷嘴口之间的相对位置，改变试液提取量，测定吸光度随雾化器提取量的变化，当达到最大吸光度值时的提取量，就是最佳试液提取量。 原子吸收分光光度法 　　二、干扰现象的排除 　　1．化学干扰 　　常见的化学干扰形式有：① 与共存组分生成更稳定的化合物；② 生成了难熔的氧化物、氮化物或碳化物； 　　几种消除化学干扰最常用的方法： 　　（1）加入释放剂（抑制剂） 可加入一种试剂如过量的金属盐类，使之与试液中的干扰元素形成更稳定或更难离解的化合物，从而使待测元素释放出来，从而达到消除干扰的目的。所加入的这种试剂称为释放剂或抑制剂。常用的释放剂有La、Sr、Mg、Ca 等的盐类。 原子吸收分光光度法 　　（2）加入保护剂（又称配合剂或保护络合剂） 保护剂的作用机理有三种形式： 　　①保护剂与待测元素形成稳定配合物，使待测元素不再与干扰元素化合成难解离的化合物； 　　②保护剂与干扰元素形成稳定配合物而不与待测元素反应； 　　③保护剂与待测元素、干扰元素均形成稳定的配合物，避免待测元素与干扰元素形成难挥发的化合物。 　　一些常用的抑制干扰的试剂见表9－3。 园林构图的基本规律 节奏与韵律 所谓韵律与节奏即是某些组成因素作有规律的重复，在重复中又组织变化。韵律与节奏能赋予园林以生气活跃感，表现出情趣