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扫描电镜(SEM) Scanning Electron Microanalyzer 一、扫描电镜(SEM)SEM的基本原理工作原理:从电子枪发射出来的电子束,经两级聚束镜、偏转线圈和物镜射到试样上。由于高能电子束与试样物质的交互作用,结果产生了各种信号。其中最重要的是二次电子,这些信号被相应的接受器接受,经放大器放大后,送到显像管的栅极上,调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的偏转线圈上的电流同步,因此试样表面任意点发射的信号与显像管荧光屏上相应的亮度一一对应。即电子束打到试样上一点时,在显像管荧光屏上出现一个亮度。而我们所要观察试样一定区域的特征,扫描电镜则是采用逐点成像的图像分解法显示出来的。 图像为立体形象,反映了标本的表面结构。如样品为非金属不导电材料,为了使样本表面发射出次级电子,样本表面要喷涂上一层重金属微粒,重金属在电子束的轰击下发出次级电子信号。 二、扫描电镜的最大特点★焦深大,图像富有立体感,特别适合于表面形貌的研究★放大倍数范围广,从十几倍到几十万倍,几乎覆盖了光学显微镜和TEM的范围★制样简单,样品的电子损伤小 这些方面优于TEM,所以SEM成为高分子材料 常用的重要剖析手段★样品制备较简单,甚至可以不作任何处理。并且样品可以很大,如直径可达10cm以上 三、SEM与TEM的主要区别★在原理上,SEM不是用透射电子成像,而是用二次电子加背景散射电子成像。★在仪器构造上,除了光源、真空系统相似外,检测系统完全不同。四、扫描电镜(SEM)的主要参数分辨率SEM的分辨率主要受到电子束直径的限制,这里电子束直径指的是聚焦后扫描在样品上的照射点的尺寸。对同样品距的二个颗粒,电子束直径越小,越随得到好的分辨效果,电子束直径越小,信噪比越小 。二次电子由于作用区最小因而像的分辨率最高,接近电子束斑直径。其他如背散射电子、X射线以及阴极荧光等作用区较大因而像的分辨率较低。 放大倍数SEM的放大倍数与屏幕分辨率有关扫描电镜像的放大倍率(M)由屏的大小(某边长乚)与电子束在样品上扫描区域的大小(对应边长l)的比例决定:M=l/L。通常显像管屏的大小是固定的,而电子束扫描区域大小很容易通过改变偏转线圈的交变电流的大小来控制。因此扫描电镜的放大倍数很容易从几倍一直达到几十万倍,而且可以连续地迅速地改变,这相当于从放大镜到透射电镜的放大范围。这是扫描电镜的一大优点。 焦深焦点深度(即焦深):焦深是指保持像清晰(即保持一定的分辨率)的条件下,物面允许的移动范围。大的焦深不仅使聚焦变得容易,而且对于凹凸不平的样品仍然获得清晰的像,从而增强了像的立体感,使图象易于分析。扫描电镜的焦深很大,这是由于电子束孔径角很小的原因。从而造成扫描电镜像的立体感非常强,这也是扫描电镜的另一大优点。 SEM的焦深是较好光学显微镑的300-600倍。焦深大意味着能使不平整性大的表面上下都能聚焦 。△F——焦深; d ——电子束直径;2a——物镜的孔径角衬度像的衬度就是像的各部分(即各像元)强度相对于其平均强度的变化。 SEM可以通过样品上方的电子检测器检测到具有不同能量的信号电子有背散射电子、二次电子、吸收电子、俄歇电子等。其中最重要的有二次电子像衬度和背散射电子电子像衬度。1.二次电子像衬度及特点 二次电子信号主要来自样品表层5~10nm深度范围,能量较低(小于50eV)。影响二次电子产额的因素主要有: (1)二次电子能谱特性;(2)入射电子的能量;(3)材料的原子序数;(4)样品倾斜角?。 二次电子像的衬度可以分为以下几类: (1)形貌衬度 (2)成分衬度 (3)电压衬度 右图为形貌衬度原理 二次电子像衬度的特点: (1)分辨率高(2)景深大,立体感强(3)主要反应形貌衬度。 2.背散射电子像衬度及特点 影响背散射电子产额的因素有: (1)原子序数Z (2)入射电子能量E0 (3)样品倾斜角? 图22-6 背散射系数与原子序数的关系 背散射电子衬度有以下几类: (1)成分衬度 (2)形貌衬度 背散射电子像的衬度特点: (1)分辩率低(2)背散射电子检测效率低,衬度小(3)主要反应原子序数衬度衬度表面形貌衬度原子序数衬度原子序数衬度原子序数衬度指扫描电子束入射试祥时产生的背景电子、吸收电子、X射线,对微区内原子序数的差异相当敏感,而二次电子不敏感。高分子中各组分之间的平均原子序数差别不大;所以只有—些特殊的高分子多相体系才能利用这种衬度成像。五、扫描电子显微镜的样品制备扫描电子显微镜常见的制样方法有:金属涂层法离子刻蚀化学刻蚀法金属涂层法 应用对象是导电性较差的样品,如高聚物材料,在进行扫描电子显微镜观察之前必须使样品表面蒸发一层导电体,目的在于消除荷电现象利提高样品表面二次电子的激发量,并减小样品的辐照损伤,金属涂层法包
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