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有机化学实验七 萃 取 PAGE PAGE 3 实验七 萃取与洗涤 实验目的: 学习萃取法的原理和方法。 复习酸碱滴定操作方法。 实验重点和难点： 萃取原理。 萃取法的操作方法。 实验类型：基础性 实验学时：4学时 实验装置和药品： 实验仪器：分液漏斗 铁架台 量筒 移液管 碱式滴定管 250mL锥形瓶 化学试剂：冰醋酸：乙酸乙酯=1:9的混合液20mL 1mol/LNaOH 酚酞指示剂 实验装置图： 实验原理： 萃取也是分离和提纯有机化合物常用的操作方法之一。通常被萃取的是固态或液态的物质。是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离。提取或纯化目的的一种操作。萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用方法之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质，也可以用来洗去混合物中少量杂杂质。通常称前者为“抽取”或萃取，后者为“洗涤”。 定义：萃取是利用物质在两种不互溶或微溶溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。 萃取的原理：设溶液由有机化合物X溶解于溶剂A而成。现如要从其中萃取X，我们可选择一种对X溶解度极好，而与溶剂A不相混溶和不起化学反应的溶剂B。把溶液放入分液漏斗中，加入溶剂B，充分振荡。静置后，由于A和B不相混溶，故分成两层。此时X在A、B两相间的浓度比，在一定温度下，为一常数，叫做分配系数，以K表示。这种关系叫分配定律。 用公式来表示： K(分配系数)=CA(X在溶剂A中的浓度)/CB(X在溶剂B中的浓度) 注意：分配定律是假定所选用的溶剂B不与X起化学反应时才适用的。 依照分配定律，要节省溶剂而提高提取的效率，用一定量的溶剂一次加入溶液中萃取，则不如把这个量的溶剂分成几份作多次来萃取好，可推导如下式子： 式中：Wn萃取N次后的剩余量。 Wo在Vml的溶剂A中溶解的物质量。 K分配系数。 S每次萃取时所采用的萃取剂溶剂的量(ml) 。 当用一定量的溶剂萃取时总是希望在水中的剩余量越少越好，因此上式中KV/KV+S〈1，所以n 越大，Wn就越小，也就是说把溶剂分成几份作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。但必须注意，上面的式子只适用于几乎和水不互溶的溶剂。例如苯，四氯化碳或氯仿等。对于与水有少量互溶的溶剂。如乙醚等。上面的式子只是近似的，但也可以定性地指出预期的结果。若被萃取溶液的体积为V，被萃取溶液中溶质的总质量为W0，每次萃取所用溶剂B的体积均为S，经过n次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量为Wn，则： 因为 KV∕KV+S恒小于1 所以 n越大， Wn越小。一般n = 3~5，即萃取3~5次。 实验內容及步骤： 一次萃取法：将分液漏斗洗净，检漏。取20mL混合液于分液漏斗中，再加入60mL水振荡，放气，先用右手食指的末节将漏斗上端玻璃塞顶住，再用大拇指及食指和中指握住漏斗，这样漏斗转动时可用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上，使振摇过程中玻璃塞和活塞均夹紧，上下轻轻振摇分液漏斗，每隔几秒钟将漏斗倒置（活塞朝上），小心打开活塞，以平衡内外压力，重复操作2-3次，然后再用力振摇相当的时间，使乙醚与醋酸水溶液两不相溶的液体充分接触，提高萃取率，振摇时间太短则影响萃取率。将分液漏斗置于铁圈静置20min，当溶液分成两层后，小心旋开活塞，放出下层水溶液将分液漏斗上盖打开，取下层液体于250mL锥形瓶中（注意上层液体从上口倒出），于锥形瓶中滴入2滴酚酞试剂。用1mol/L NaOH溶液滴定。（注意终点的确定）。记录所用1mol/L NaOH溶液的体积V1。 计算：（1）留在水中的醋酸量及质量分数。（2）留在酯中的醋酸量及质量分数。 多次萃取法：将分液漏斗洗净，检漏。准确量取20mL混合液于分液漏斗中，再加入20mL的水，振荡放气，重复2-3次。将分液漏斗置于铁圈静置20min。当溶液分成两层后，小心旋开活塞，放出下层水溶液将分液漏斗上盖打开，于上层有机相中再加20mL水，步骤同上。放出下层液体后，再于上层有机相中再加20mL水，步骤同上。将三次所得液体放于锥形瓶中，滴入2滴酚酞试剂。用1mol/L NaOH溶液滴定。（注意终点的确定）。记录所用1mol/L NaOH溶液的体积V2。 计算：（1）留在水中的醋酸量及质量分数。（2）留在酯中的醋酸量及质量分数。 根据上述两种不同步骤所得的数据，比较萃取醋酸的效率。 实验注意事项： 注意萃取过程中的排空气。 使用分液漏斗前要检查玻赛和活塞是否紧密，使用前要先打开玻塞再开启活塞。 漏斗向上倾斜，朝无人处