2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐的合成的中期报告.docxVIP

2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐的合成的中期报告 1. 实验目的： 合成2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐，掌握酸碱中和、结晶、过滤等基本操作技能，学习嘧啶类化合物的合成方法。 2. 实验原理： 2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶（Dihydrouracil）是一种常见的嘧啶类衍生物，其合成方法主要有三种，分别是：1.3-羧基焦磷酸催化下的氨基磺酸酯的反应；2.在三氯乙酸氯化铂的催化下，由嘧啶-2-亚胺经还原异构化反应得到；3.在硝基嘧啶的还原反应中制备。本实验采用第一种方法合成。 3. 实验步骤： （1）将2,4,6-三甲基-3-羧基焦磷酸乙酯（2.0 g，6.1 mmol）溶于75 mL二甲苯中，加入二氧化硫（2.8 mL，42 mmol），加热到回流1 h； （2）在混合物中慢慢加入硫氰酸铵（2.3 g，31 mmol），回流3 h； （3）冷却至室温后，慢慢滴入氨水（20 mL，10%，200 mmol），调节pH至7-8； （4）过滤得到白色固体，加入盐酸（10 mL），水（30 mL），加热搅拌至完全溶解，冷却静置过夜，过滤得到产物。 4. 实验结果： 本次实验合成产物为白色晶体，收率为84%。 5. 实验分析： 通过本实验，我们成功地合成了2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐，该化合物具有嘧啶类化合物的典型结构，将为今后的化学研究提供基础材料。同时，通过本实验，我们还学习了酸碱中和、结晶、过滤等基本操作技能，为今后的实验操作打下基础。