减压蒸馏装操作讲义.docxVIP

减压蒸馏基本操作 实验目的了解减压蒸馅的原理；掌握减压蒸馅装置的安装和实际操作。 实验原理 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馅操作的理论依据。减压蒸馅是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馅时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 减压蒸馅装置主要由蒸馅、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。蒸馅部分由蒸馅瓶、克氏蒸馅头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馅头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；而毛细管的作用，则是作为气化中心，使蒸馅平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1?2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馅分时，只需转动接液管，在减压蒸馅系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶，若使用油泵，还必须有冷阱、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔，以避免低沸点溶剂，特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馅前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计测压。 减压蒸馏装置示意图 操作方法：仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察观察水泵指针有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5?1滴/S为宜。蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞，平衡内外压力，然后才关闭抽气泵。 仪器和试剂 仪器：圆底烧瓶，直型冷凝管，克氏蒸馏头，温度计，温度计套管，三叉燕尾管，毛细管，螺旋夹，缓冲瓶，三通，胶塞，水泵 试剂：丙三醇实验步骤 在100mL的单口圆底烧瓶中加入20mL水和10mL丙三醇，安装好实验装置，检查仪器装置的气密性，调节通气量，先通冷凝水，后加热进行减压蒸馏。收集稳定的馏分，记录稳定的温度。减压蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞，平衡内外压力，然后才关闭抽气泵。拆卸实验装置，整理实验仪器和实验台。 实验指导安装实验装置时坚持‘自下而上、自左而右’的原则，拆卸装置时的顺序正好相反。 安装实验装置时要有加热源、反应瓶颈要固定、温度计安装要正确、冷凝管要固定、接受瓶应放在实验桌面上或用升降台等物品垫起，切忌悬空。 实验装置要在和操作者平行的平面内，并应检查装置的密封性。 思考题 试回答蒸馏、分馏、减压蒸馏的概念和原理，并指出它们之间的区别。