黑龙江省中药三七粉配方颗粒.docxVIP

三七粉配方颗粒 Sanqifen Peifangkeli 【来源】本品为五加科植物三七P。八。％ 〃o/og%se〃的干燥根和根茎经 炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】取三七粉饮片1500g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为 37.0%?66.5%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒, 制成1000g,即得。 【性状】本品为浅棕黄色至黄棕色的颗粒；气微，味苦回甘。 【鉴别】取本品适量，研细，取1g,加水10滴，搅匀，再加水饱和正丁醇10mL超 声处理10分钟，放置2小时，离心，取上清液，力口3倍量正丁醇饱和的水，摇匀，放置使 分层，取上层溶液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材 0.5g,同法制成对照药材溶液。或取三七配方颗粒对照提取物30mg,同法制成配方颗粒 对照提取物溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取供试品溶液 Iph对照药材溶液2/1或配方颗粒对照提取物溶液8可，分别点于同一硅胶G薄层板上，以 三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15 ： 40 ： 22 ： 10） 10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展 开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105c加热至斑点显色清晰，置紫外光灯 （365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱或配方颗粒对照提取物色谱相应的 位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验同［含量测定］项。 参照物溶液的制备取三七对照药材0.6g,加70%甲醇50ml,加热回流30分钟，放冷， 摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。或取三七配方颗粒对照提取物适量, 加70%甲醇，超声处理（功率300W,频率40kHz） 30分钟，制成每1ml含8mg的溶液，摇 匀，滤过，取续滤液，作为配方颗粒对照提取物参照物溶液。另取［含量测定］项下的对照 品溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备同［含量测定］项。 测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1W，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中应呈现5个特征峰，并应与对照药材参照物色谱或配方颗粒对照提取物 参照物色谱中的5个特征峰保留时间相对应，其中峰1、峰2、峰4应分别与相应对照品参 照物峰保留时间相对应。与人参皂昔Rgi参照物峰相对应的峰为S1峰，计算峰3与S1峰的 相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内，规定值为：1.06 （峰3）； 与人参皂昔Rbi参照物峰相对应的峰为S2峰，计算峰5与S2峰的相对保留时间，其相对保 留时间应在规定值±10%范围之内，规定值为：1.20 （峰5）。 峰1：三七皂昔Ri；峰2 （S1）：人参皂音Rgi；峰4 （S2）：人参皂昔Rbi 色谱柱：ZORBAX SB-Aq, 2.1mmxl00mm, 【检查】重金属及有害元素 照铅、镉、碑、汞、铜测定法（中国药典2020年版通则 2321）原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法测定，铅不得过5mg/kg；镉不得 过lmg/kg；础不得过2mg/kg；汞不得过0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg。 溶化性 照颗粒剂溶化性检查方法（中国药典2020年版通则0104）检查，加热水 200ml,搅拌5分钟（必要时加热煮沸5分钟），立即观察，应全部溶化或轻微浑浊，不得 有焦屑或异物。 其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。 【浸出物】取本品适量，研细，取约2g,精密称定，精密加入乙醇100mL照醇溶性 浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，不得少于10.0%。 【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内 径为2.1mm,粒径为1.即m）；以乙月青为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中 的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为30℃；检测波长为203nm。理论板数 按人参皂苜Rgi峰计算应不低于5000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0?25 20 ― 40 80 ― 60 对照品溶液的制备取三七皂昔Ri对照品、人参皂昔Rgi对照品、人参皂首Rbi对照品 适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含三七皂昔Ri 70pig、人参皂昔Rgi 35吃、人参皂昔 Rbi 40|ig的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精 密加入70%甲醇25ml,称定重量，超声处理(功率300W,频率40kH