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核磁共振实验 第一页，共二十八页，2022年，8月28日 核磁共振（nuclear magnetic resonance，NMR）1945年，布洛赫(Block)和珀赛尔(Purcell) 。 分析技术，应用在物理化学、分子生物学、医学、分析化学和地学等。 核磁共振波谱仪和医用磁共振成像仪 在磁场中的原子核，通过其核自旋能级，共振吸收了某种频率的电磁波。 一. 核磁共振的基本原理 : (一) 什么是核磁共振 : 第二页，共二十八页，2022年，8月28日 第三页，共二十八页，2022年，8月28日 1H原子核的信号 第四页，共二十八页，2022年，8月28日 共同点：电磁波与物质相互作用，发生共振吸收不同点：电磁波的波段不同，得到物质的不同结构信息。 四种波谱方法：紫外光谱，红外光谱，核磁共振，激光拉曼光谱 第五页，共二十八页，2022年，8月28日 磁性核：原子核的总自旋I不为零，例如1H、13C、19F、31P等核； 1. 能产生共振的原子核: (一) 什么是核磁共振 : 非磁性核：12C、16O、32S等核没有核磁共振。 第六页，共二十八页，2022年，8月28日 E1 E2 2. 恒磁场B0的作用: 自旋I≠0的原子核，置于恒定外磁场B0中，产生能级分裂，相邻两个能级之间的能量差： E 其中γ为旋磁比． 第七页，共二十八页，2022年，8月28日 (二). 核磁共振的共振条件 : 电磁波的能量恰等于两个相邻能级之差 h? = E2-E1 E1 ? ? ? E2 1H的旋磁比γ＝26.7 ×107 rad/s·T， 应用最多的是氢谱1H和碳谱13C。 第八页，共二十八页，2022年，8月28日 (三). 弛豫过程 在电磁波作用后，磁性核由高能态无辐射地返回低能态的过程称为弛豫。 横向弛豫：又称为自旋—自旋弛豫。 横向弛豫时间用T2表示。 弛豫过程分为两种：即纵向弛豫和横向弛豫。 纵向弛豫又称为自旋—晶格弛豫，纵向弛豫时间T1表示。 第九页，共二十八页，2022年，8月28日 (四) 化学位移 分子中同一类核，由于所处的化学环境不同（不同的官能团）而引起他们的共振频率略有不同。 产生原因：电子的磁屏蔽作用。 第十页，共二十八页，2022年，8月28日 第十一页，共二十八页，2022年，8月28日 (五)．核磁共振实验技术： 2. 自由感应衰减信号FID : 1. 脉冲傅立叶变换技术 : 3.自旋回波法测量横向弛豫时间T2 : 第十二页，共二十八页，2022年，8月28日 1 脉冲核磁共振的优点及其应用 连续核磁共振：每次只记录频谱上的一个点。 脉冲核磁共振：具备很宽的频谱，可以同时激发所有原子核。 提高信噪比，缩短测量时间。 第十三页，共二十八页，2022年，8月28日 傅立叶变换 2．自由感应衰减（FID）信号 ? ? ? E2 E1 第十四页，共二十八页，2022年，8月28日 表观横向弛豫时间 磁场不均匀引起弛豫时间缩短 3. 自旋回波法测量横向弛豫时间T2 第十五页，共二十八页，2022年，8月28日 3. 自旋回波法测量横向弛豫时间T2 脉冲序列方式 自旋回波是一种用双脉冲或多个脉冲来观察核磁共振信号的方法，它特别适用于测量横向弛豫时间T2 第十六页，共二十八页，2022年，8月28日 900和1800射频脉冲磁场B1作用 900脉冲 磁化强度 1800脉冲 B0 B1 第十七页，共二十八页，2022年，8月28日 第十八页，共二十八页，2022年，8月28日 U0 U τ τ 2τ＝ 15ms 2τ＝ 20ms 2τ＝ 30ms 第十九页，共二十八页，2022年，8月28日 二、实验报告要求 1. 实验目的：1和3 2. 实验仪器：FD-PNMR-II核磁共振谱仪 3. 实验原理：核磁共振的产生及共振条件，弛豫过程，脉冲傅立叶变换技术，自旋回波法 要求：原理，自旋回波图，T2数值，思考题 4. 实验内容：用自旋回波法测量横向弛豫时间T2 5. 数据处理：求T2 6. 思考题： 第二十页，共二十八页，2022年，8月28日