有机化学实验三-天平、萃取.docVIP

有机化学实验三-电子天平的使用和萃取操作 一、实验目的：1、掌握电子天平的用法；2、掌握萃取的用法。 二、实验原理 1.直接称量法和差减称量法的适用范围； 化学性质不活泼可直接获取秤重的用直接称量法。 活泼的、配成稳定物质後再称量然後通过换算求值。 2.萃取的原理； 有机实验中提纯有机化合物经常使用萃取操作。萃取是根据待分离物质在两种互不相溶的溶剂中具有不同溶解度或分配系数进行分离。 按被萃取物状态不同，萃取分为2种，一种是用溶剂从液体混合物中分离物质，称为液-液萃取；一种是用溶剂从固体混合物中分离物质，称液-固萃取。 相似相溶原则，萃取剂要求对被提取物有较大的溶解度、与被提取液的互溶性小外，还要求溶剂对杂质的溶解度尽量小、性质稳定、毒性小，有适宜的密度。 三、实验仪器和药品 四、实验步骤 1.电子天平的操作 （1）直接称量法； 1、水平调节，是水泡位于水平仪中心。 2、预热。接通电源，预热约30min后，开启显示器进行操作。 3、校准。 4、清零。将容器置于天平中央，天平显示容量质量，再按TAR键，显示零，即去皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，关闭侧窗，待显示器数字稳定后，这时显示的是称量物的净质量。将称盘上的所有物品拿开后，天平显示负值，按TAR键，天平显示0.0000 g。（2）差减称量法；1、水平调节，使水泡位于水平仪中心。 2、预热。接通电源，预热约30min后，开启显示器进行操作。 3、校准。 4、清零。 5、是先将称量瓶和物体置于称盘上，关闭侧窗，待显示器数字稳定后，此时是称量瓶和物体的总质量，再倒出一部分物体，称量剩下的物体和瓶的总质量，相减即为称量质。 2.萃取 1、用移液管准确量取5.0 mL冰醋酸和乙酸乙酯的混合液（冰醋酸与乙酸乙酯1:9体积混合）放入分液漏斗，加15 mL水（萃取剂），震荡。 2、先打开顶部塞子，再开活塞。 3、下层液体由分液漏斗下口慢慢放出，上层液体由上口倒出。 五、结果和分析 （1）实验结果 表1 电子天平称量实验数据 称量操作 开始质量/g 终点质量/ 样品质量/g 直接称量法 姓名：叶柳 0 1.00031.0002 1.0003 姓名：李劭琪 1.0002 差减称量法 姓名：叶柳 2.0133 1.9563 0.0570 姓名：李劭琪 3.2734 2.3948 0.8786 表2 萃取分离实验数据 萃取次数 一次萃取 所用NaOH体积/mL 10 留在原溶液中的醋酸量/g 0.2 留在原溶液中醋酸百分率/% 4.4 被萃取到水中的醋酸量/g 0.3 被萃取到水中的醋酸百分率/% 2 （2）结果分析 哪些因素会影响萃取效率？萃取剂，温度时间、萃取剂与被萃取物的溶解度差值、等因素有关。 六、实验注意事项： 使用电子天平称量：1、首次通电必须预热30分钟以上，平时保持天平一直处于通电状态；不用时，按ON/OFF键关机，不要拔电源。 2、关上防风罩（如果有的话），等数值稳定了（即稳定符号出现）再读数。 3、当变换了工作场所或环境温度发生变化，以及连续工作四小时后，要重新校正一次（指0.1mg精度以上天平）。 4、当示值出现漂移时，检查下列原因（用无磁砝码检查，排除天平故障）： 被称物是否吸湿或蒸发？ 被称物是否带静电，尤其在干燥地区应避免使用过滤纸做容器。 被称物是否带磁性。 5、不要冲击称盘 萃取：1、分液漏斗使用完毕后要立即清洗干净，尤其是碱性物质对玻璃有腐蚀作用，如果不及时清洗，活塞可能打不开或者报废，洗净后将活塞和玻璃塞用薄纸包上塞好，防止以后使用时打不开。 2、分液漏斗的活塞上附有凡士林时，不得放在烘箱里烘。 3、不得用手拿着分液漏斗进行分离液体，应在铁圈上操作。 4、先打开顶部塞子，再开活塞。 5、下层液体由分液漏斗下口慢慢放出，上层液体由上口倒出。 6、分液漏斗使用前，要先用水检测玻璃塞磨口处是否严密；活塞小孔是否对准漏斗的孔洞，然后用橡皮圈把玻璃塞系在漏斗颈上；活塞要小心涂上凡士林，旋转至整个活塞接触面均呈透明，再用橡皮筋将活塞固定在分液漏斗上。 七、思考题 （1）两种不相溶的液体同在漏斗中，密度大的在哪一层；下层液体从那里放出；留在分液漏斗中上层的液体应从何处放出，为什么？密度大在下层，下层液体从分液漏斗下口慢慢放出，上层液体由上口倒出。避免两种液体被对方污染。 （2）若实验中用乙醚做萃取剂，轻轻摇动后，需旋开活塞放气，为什么？乙醚易挥发。 （3）为什么液体在通过活塞放出前，应该拿去分液漏斗上的塞子？ 由于有压强的原因，不拿去分液漏斗上的塞子液体将不能从活塞放出。 组别： 成员（姓名、学号）： 实验时间：