第5章元素及官能团定量分析H.pptVIP

2.羟肟酸铁比色法 比色法测定酯是使酯与羟胺发生反应生成羟肟酸， 羟肟酸与三氯化铁作用生成有色络合物： + H2NOH + R’OH + 1/3 FeCl3 有色络合物 1. 高氯酸铁替代三氯化铁，可以增加显色的灵敏度； 2. 加热回流5min，可使大多数的酯充分显色； 3. 水分的存在影响颜色强度，要在无水条件下进行操作； 4. 配制的羟胺溶液，应放冰箱保存，临用前与经冰冷却的NaOH混合48h不能再用。 当前第30页\共有53页\编于星期三\7点 第三节 非水滴定 ? 非水滴定定义： 非水滴定是指在水以外的溶剂中进行滴定的方法。 ? 最常用溶剂： 吡啶、甲醇、二甲基甲酰胺、冰醋酸、乙醇胺等。 ? 常见的非水滴定 氧化还原滴定：主要用于水分的分析 酸碱滴定：已成为分析有机弱酸性、有机 弱碱性物质的常用手段 当前第31页\共有53页\编于星期三\7点 一. 非水溶液氧化还原滴定—卡尔费修滴定法 水虽不是有机物，但对于某些有机物中混杂的水分或反应生成的水分需要进行测定，这也是分析的重要任务之一。 测定有机 化合物中 水分 直接 烘干法 共沸法 乙酰 化法 卡尔?费 修滴定 法 当前第32页\共有53页\编于星期三\7点 （一）卡尔 ?