中药制剂的杂质检查技术—灰分检查.pptxVIP

中药制剂的杂质检查技术——酸不溶性灰分测定 基础知识1必备知识2拓展知识3目录总灰分测定酸不溶性灰分测定灰分测定基础知识灰分的概念生理灰分：纯净的样品高温灼烧后遗留的灰分称生理灰分（药材本身所含的各种盐类）总灰分：包含生理灰分和酸不溶性灰分酸不溶灰分：总灰分加盐酸处理，得到的不溶于盐酸的灰分称酸不溶性灰分（泥砂等外来掺杂物）必备知识酸不溶性灰分测定：一、测定原理取供试品在500～600℃高温炽灼，使其中有机物完全氧化分解逸出，在残留的灰分中加入稀盐酸，溶解其中的草酸钙等生理灰分，滤去酸水，得到难溶性残渣，根据残渣重量，即可计算出供试品中酸不溶性灰分的含量。必备知识酸不溶性灰分测定：二、仪器与试剂标准筛、托盘天平、分析天平（感量0.0001g）、变色硅胶（干燥剂）、表面皿、坩埚、马福炉、恒温水浴锅、恒温干燥箱（精确至±1℃）、10%硝酸铵、稀盐酸、硝酸、硝酸银试液、无灰滤纸等。酸不溶性灰分测定：必备知识三、操作方法酸不溶性灰分测定：必备知识四、注意事项测定前，坩埚应洗净，干燥至恒重。供试品炽灼后也要至恒重取供试品2～3g（3～5g）可用托盘天平（感量0.1g）；称定重量（准确至0.01g），应使用分析天平（感量0.001g）。称量操作应准确无误，否则影响测定结果移动坩埚应使用坩埚钳或厚纸条，不得徒手操作对马福炉的使用要严格按操作规程操作如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化炽灼操作时，实验人员不得离去，并注意防止供试品燃烧或引起其它事故必备知识酸不溶性灰分测定：五、计算与结果判断m1为酸不溶性残渣的重量（g），m2为炽灼前供试品的重量（g）将计算结果与该品种项下的规定值进行比较，判断供试品中酸不溶性灰分是否超过规定限量。拓展知识例：九味羌活丸酸不溶性灰分测定《中国药典》2015年版规定，九味羌活丸中酸不溶性灰分不得过2.0%测定： 将“总灰分测定”中所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。中药制剂的杂质检查技术●中药制剂检查●中药制剂鉴别●中药制剂含量测定作者：八音魔琴总灰分测定壹基础知识贰必备知识叁拓展知识精诚制药 本草济民目录一、基础知识总灰分测定生理灰分：纯净的样品高温灼烧后遗留的灰分称生理灰分（药材本身所含的各种盐类）总灰分：包含生理灰分和酸不溶性灰分酸不溶灰分：总灰分加盐酸处理，得到的不溶于盐酸的灰分称酸不溶性灰分（泥砂等外来掺杂物）总灰分测定生理灰分酸不溶性灰分测定二、必备知识灰分的概念一、测定原理 供试品在500～600℃高温炽灼，使其中有机物完全分解逸出，而无机成分生成灰分残渣，根据残渣重量，计算出供试品中的总灰分含量。二、必备知识总灰分测定二、仪器与试剂 标准筛、托盘天平（感量0.1g）、分析天平（感量0.001g）、马福炉、恒温干燥箱（精确至±1℃）、坩埚、10%硝酸铵溶液、变色硅胶（干燥剂）等。二、必备知识总灰分测定三、操作方法供试品粉碎过二号筛取2~3g称重500~600℃炽灼至恒重残渣称重计算总灰分含量结果判断将计算结果与该品种项下额规定值进行比较，判断供试品种总灰分是否超过规定限量。二、必备知识总灰分测定四、注意事项测定前，坩埚应洗净，干燥至恒重。供试品炽灼后也要至恒重取供试品2～3g（3～5g）可用托盘天平（感量0.1g）；称定重量（准确至0.01g），应使用分析天平（感量0.001g）。称量操作应准确无误，否则影响测定结果移动坩埚应使用坩埚钳或厚纸条，不得徒手操作对马福炉的使用要严格按操作规程操作如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化炽灼操作时，实验人员不得离去，并注意防止供试品燃烧或引起其它事故二、必备知识总灰分测定五、计算与结果判断m1为炽灼后残渣的重量（g），m2为炽灼前供试品的重量（g）将计算结果与该品种项下的规定值进行比较，低于规定限度的，总灰分符合规定；高于规定限度的，则不符合规定。二、必备知识例：九味羌活丸总灰分测定九味羌活丸是由羌活、防风、苍术、甘草等九味中药粉碎成细粉，过筛，混匀制成的水丸。《中国药典》2015年版规定，九味羌活丸中总灰分不得过7.0%。测定： 取九味羌活丸5袋，粉碎，过二号筛，混合均匀后，取3～5g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完