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PAGE 3 PAGE 3 精品文档 凝固点降低法测定摩尔质量 引言 实验目的 姓名:王新彤 学号:2005011882 班级:化 53 同组实验者姓名:谢富丞 实验日期: 2007 年 12 月 11 日提交报告日期:2007 年 12 月 25 日 指导老师:张连庆 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量 学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正 通过本实验加深对稀溶液依数性的认识 实验原理 稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现，它与溶液质量摩尔浓度的关系为： ?T ? T * ? T f f f ? K ×b f B 其中， ?T f 为凝固点降低值， T * 、T f f 分别为纯溶剂、溶液的凝固点， b B 为溶液质量摩尔 浓度， K 为凝固点降低常数，它只与所用溶剂的特性有关。如果稀溶液是由质量为 m 的 f B 溶质溶于质量为m A 即 的溶剂中而构成，则上式可写为： m1000 m ?Tf ? K f × M ×m B A M ? K 103 m B f ?T m f A 式中： K f ——溶剂的凝固点降低常数（单位为K kg mol ?1 ）； M ——溶质的摩尔质量（单位为g mol ?1 ）。 如果已知溶液的 K f 求出溶质的摩尔质量。 值，则可通过实验测出溶液的凝固点降低值 ?T f ，利用上式即可 常用溶剂的 K f 值见下表。  表 2-7-1 常用溶剂的 K 值 f 溶 剂 水苯萘 环己烷樟脑 环己醇 T * / K K 273.151.853278.683 273.15 1.853 278.683 5.12 353.440 6.94 279.69 20.0 451.90 37.7 279.694 39.3 / K kg mol ?1 实验中，要测量溶剂和溶液的凝固点之差。对于纯溶剂如图2-7-1 所示，将溶剂逐渐降低至过冷（由于新相形成需要一定的能量，故结晶并不析出），温度降低至一定值时出现结晶，当晶体生成时，放出的热量使体系温度回升，而后温度保持相对恒定。对于纯溶剂来说， 在一定压力下，凝固点是固定不变的，直到全部液体凝固成固体后才会下降。相对恒定的温 度即为凝固点。 对于溶液来说，除温度外还有溶液浓度的影响。当溶液温度回升后，由于不断析出溶 剂晶体，所以溶液的浓度逐渐增大，凝固点会逐渐降低。因此，凝固点不是一个恒定的值。如把回升的最高点温度作为凝固点，这时由于已有溶剂晶体析出，所以溶液浓度已不是起始 浓度，而大于起始浓度，这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。要精确测量，应测出步冷 曲线，按图 2-7-1（b）所示方法，外推至T 校正。 f 图 2-7-1 溶剂和溶液的步冷曲线 实验操作 实验用品 仪器 数字温度/温差计（-12－12℃，0.002℃） 冷阱 大试管 移液管（25ml） 磁力搅拌器 可制冷超级恒温槽（-20－100℃） 分析天平（公用） 秒表 药品 环己烷（分析纯） 萘（分析纯） 实验条件 实验室温度：T 0 ? 16 ℃,实验室压力： P 0 ? 102.34KPa 实验步骤 仪器装置 仪器装置如图 2-7-2 所示，将恒温槽温度调至 2℃左右，通入冷阱。在室温下，用移液管移取 25ml 环己烷，加入大试管。调整数字温度计的测温探头，使探头顶端处于液体的中下部。调整磁力搅拌器转速旋钮至适当旋转速度，保持恒定。 图 2-7-2 凝固点降低实验装置图 溶剂凝固点的测定 观察数字温度计的变化，此时温度逐渐降低，当温度降低到最低点之后，温度开始回升， 说明此时晶体已经在析出。直到升至最高，在一段时间内恒定不变。此时温度即为溶剂的凝 固点，记下温度值。 取出大试管，不要使溶剂溅到橡皮塞上，用手捂住试管下部片刻或用手抚试，用手温将晶体全部融化（注意不要使温度升高过多，避免以后实验的降温时间过长）。 将大试管放回冷阱，重复上述操作。如此再重复数次，直到取得三个偏差不超过 ? 0.005℃的值。取其平均值作为溶剂环己烷的凝固点。3.溶液凝固点的测定 取出大试管，在管中加入 0.15g 左右（准确到 0.0002g）的萘，注意不要粘于管壁上（可先将萘压成片）。拿掉磁力搅拌器上的冷阱，将大试管直接放在磁力搅拌器上搅拌至全部融解，然后按装置图将仪器装好。观察数字温度计，当温度降至6℃时打开秒表，半分钟记录一次温度值，当温度降至最低开始回升后每15 秒记录一个值，到最高点，将最高点温度记录下来（用此点估算萘的摩尔质量）。此后再恢复到半分钟记录一个值，记录 6～7 个点，实验结束。 环己烷溶液倒入回收甁。 注意事项 实验所用大试管必须洁净、干燥。温度探头冲洗干净，用滤纸擦干。 环己烷易挥发，移液完成后马上盖好塞子。 搅拌要充分，但也不可以使液体溅到器壁