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一、单选题（每小题2分，共20分）
1．蒸馏时，物料最多为蒸馏烧瓶容积的（）
A 、1/2 B、1/3 C、2/3 D、3/4
2 ．常压蒸馏乙醇时应当选用（）
A 、直形冷凝管B 、球形冷凝管C、蛇形冷凝管D 、空气冷凝管
3 ．在减压蒸馏的操作中，可作为接收瓶使用的是（）
A 、圆底烧瓶B 、烧杯 C、锥形瓶D 、试管
4 ．水蒸汽蒸馏应具备的条件中，不包括（）
A 、不溶或难溶于水B 、在沸腾下不与水发生反应
C、在100℃下有一定的蒸气压 D 、常温下，是透明的液体
5 ．测定熔点时，使熔点偏高的因素是（）
A 、试样有杂质B 、试样不干燥C、熔点管太厚D 、温度上升太慢
6 ．除去化合物中的有色杂质通常在重结晶过程中加入活性炭的方法，以下描述不正确的是
（）
A 、加入活性炭要适量，加多会吸附产物，加少颜色脱不掉
B 、在接近溶剂沸腾的温度下加入活性炭
C、加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤
D 、活性炭在水溶液及极性有机溶剂中脱色效果好，而在非极性溶剂中效果不甚显著
7 ．检验重氮化反应终点用（）方法
A 、淀粉-KI 试纸 B 、刚果红试纸 C、红色石蕊试纸 D 、酚酞试纸
8．以溴化钠、浓硫酸和正丁醇为原料制备正溴丁烷的实验中，以下洗涤操作次序正确是 （）
A 、℃水；℃浓 H SO ；℃水；℃饱和 NaHCO 溶液；℃水
2 4 3
B 、℃浓 H SO ；℃水；℃饱和 NaHCO 溶液；℃水
2 4 3
C、℃饱和 NaHCO 溶液；℃水；℃浓 H SO ；℃水
3 2 4
D 、℃水；℃饱和 NaHCO 溶液；℃水；℃浓 H SO ；℃水
3 2 4
9 ．利用格氏反应制备2- 甲基-2- 己醇的实验中，对格氏反应不造成影响的物质为（）
A 、O B 、H O C、CO D 、四氢呋喃
2 2 2
10．由正丁醇为原料制备正溴丁烷的实验，其反应机理为（）
A 、亲核取代 B 、亲核加成 C、亲电取代 D 、亲电加成
二、填空题（每小题2分，共20分）
1．常压蒸馏可分离沸点相差 ℃以上的有机化合物。
2．安装蒸馏装置时，要先 后 ，从 至 。装置要准确端正，横看成面，竖看成线。
3．蒸馏乙醇等易挥发性易燃溶剂时一般使用的热浴为 。
4．熔点测定的意义包括： 和 。
5．已知A、B 混合物中 A 的极性大于 B，在薄层色谱中，R 值较大的物质为 。
f
6．重结晶提纯时，难溶的杂质在 步骤中除去；
可溶性杂质在 步骤中除去。
7．萃取时，分液漏斗使用前必须 。静置分层后，下层从 流出；
上层从 倒出。
8．在甲基橙的制备中，使用对氨基苯磺酸内盐，首先需加入NaOH 或者 Na CO 水溶液，其目
2 3
的是 。
9．由于某种原因，蒸馏或回流中途停止了，如需继续蒸馏应该 。
10．写出以苯甲醛为原料在 V 催化下制备安息香和安息香在 FeCl 作用下转化为二苯乙二
B1 3
酮的反应方程式：
。
三、问答题（每小题5分，共20分）
1．重结晶操作过程中常要到冷却析晶，若析不出晶体，可以采取哪些措施？
2 ．正溴丁烷的制备实验使用的基本操作有哪些？
3 ．以乙酸和苯胺为原料制备乙酰苯胺的实验中，采取了哪些措施以提高转化率？
4 ．VB1催化合成安息香中，加入苯甲醛后，反应
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