差示热扫描仪实验报告.docxVIP

钛酸钡（BaTiO3）差示热扫描仪（DSC）实验报告 一、实验目的 1. 了解差示热扫描仪（DSC）的工作原理； 2. 初步学会使用差示热扫描仪（DSC）测量材料的热性质； 3. 测定钛酸钡（BaTiO3）的热学性质并学会分析DSC曲线。 二、实验原理 差示扫描量热法一种热分析法。在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差（如以热的形式）与温度的关系。 差示扫描量热仪记录到的 曲线称DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt（单位毫焦/秒）为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标，可以测定多种热力学和动力学参数，例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。该法使用温度范围宽（-175~725℃）、分辨率高、试样用量少。适用于无机物、有机化合物及药物分析。 DSC和DTA仪器装置相似，所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿 加热丝，当试样在加热过程中由于 热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热 放大电路和 差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入 电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的 热功率之差随时间t的变化关系。如果 升温速率恒定，记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。 DSC结构图 三、实验仪器和试剂 1. 差示扫描量热仪； 2. 铝合金坩埚、镊子、钛酸钡（BaTiO3）样品。 四、实验步骤 1、制样? 用镊子取钛酸钡（BaTiO3）样品放在铝合金坩埚中，盖上盖子（盖子在这之前应打一个小孔，以免气体挤压导致的受热不均与），用卷边压制器冲压即可。装样时尽可能使样品均匀，密实地分布在样品皿中，以提高传热效率，降低热阻。? 2、校正?（仅为演示实验，没有进行这一步） 仪器在刚开始使用或使用一段时间后需进行基线、温度和热量校正，以保证数据的准确性。? （1）?基线校正? 在所测的温度范围内，当样品池和参比池都未放任何东西时，进行温度扫描，得到的谱图应是一条直线，如果有曲率或斜率甚至出现小吸热或放热峰，则需要进行仪器的调整和炉子的清洗，使基线平直。? （2）?温度和热量校正? 做一系列标准物质的DSC曲线，然后与理论值进行比较，并进行曲线拟合，以消除仪器误差。 3、测试? 打开氮气保护，启动DSC仪器的电源，稳定10min后，将样品放在样品室中。运行DSC仪监控程序，设定各种参数，进行测试，具体步骤如下：? （1）运行程序?； （2）参数设置（温度升高范围、升温速率等）； （3）测试及分析。 五、实验记录及数据处理 测试结束后可以导出一组实验数据，利用实验数据进行数据分析。了解钛酸钡（BaTiO3）的一些基本的热性能。用Origin绘制DSC曲线如下： 图1 温度和DSC随时间变化曲线 从图1中可以看出，测试过程升温速率恒定，大约为10K/min。这一条件对于测试过程是十分重要的。 图2 DSC曲线分析： 钛酸钡是一致性熔融化合物，其熔点为1618℃。在此温度以下，1460℃以上结晶出来的钛酸钡属于非铁电的 六方晶系6/mmm 点群。此时，六方晶系是稳定的。在1460~130℃之间钛酸钡转变为立方钙钛矿型结构。在此结构中Ti4+(钛 离子)居于O2-(氧离子)构成的氧 八面体中央，Ba2+(钡离子)则处于八个氧八面体围成的空隙中（见右图）。此时的钛酸钡晶体结构对称性极高，因此无偶极矩产生，晶体无 铁电性，也无 压电性。 （1） 随着温度下降，晶体的对称性下降。当温度下降到130℃时，钛酸钡发生顺电-铁电相变。在图2中我们可以看到在123.81℃事有一个大的峰，对应着大量的热量放出。这也验证了在这温度附近确实发生了相变，因为放出热量，为一级相变。 （2）在130~5℃的温区内，钛酸钡为四方晶系4mm 点群，具有显著地铁电性，其 自发极化强度沿c轴方向，即[001]方向。钛酸钡从 立方晶系转变为四方晶系时，结构变化较小。此时我们也可以从图2看到21.451℃度时有一个较小的峰，也能很好地验证这一温度区间相变的存在，因为放出热量，为一级相变。从 晶胞来看，只是 晶胞沿原 立方晶系的一轴（c轴）拉长，而沿另两轴缩短。 （3）当温度下降到5℃以下，在5~-90℃温区内， 钛酸钡晶体转变成 正交晶系mm2点群，此时晶体仍具有 铁电性，其自发极化强度沿原立方 晶胞的面对角线[011]方向。在降温过程中我们也可以看