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曲阜师范大学化学与化工学院第二学期期末考试 《仪器分析实验》考试试题 题号 一 二 三 总分 题号 总分 得分 得分 一、电化学分析((共5题，合计25分) 一、电化学分析 1.简述CV法判断体系可逆性实验中的注意事项。 2.简述库仑滴定法测定Vc片中抗坏血酸的含量实验中加入盐酸的作用。 3.库仑滴定法测定Vc片中抗坏血酸的含量实验中为什么要进行终点校正？如何校正？ 4.为什么可以利用库仑滴定法测定V 片中抗坏血酸的含量？ C 5.简述玻璃电极测量溶液pH值的基本原理。 二、光学分析法((共 10题，合计50分) 二、光学分析法 6.原子吸收仪器操作步骤 ？ 原子吸收仪器操作步骤 7.紫外光谱和红外光谱定性分析的异同点是什么？ 8.使用标准加入法应注意的问题？ 9.原子吸收法测定Cu，波长，波长324.7nm，仪器波长已显示，仪器波长已显示324.7nm，还应做怎样的，还应做怎样的调整调整？？ Cu 324.7nm 324.7nm 10.试简述原子吸收标准加入法原理。 11.原子吸收光谱法中空心阴极灯的灯电流大小一般选择在什么范围？为什么？ 12.实验室中欲用红外光谱法对苯甲酸定性检测 （KBrKBr 压片法）请结合实验知识回答以下问题：样品 实验室中欲用红外光谱法对苯甲酸定性检测 （ 的前处理过程有哪些注意事项？压片过程中待测样品与 KBr 的质量比大约是多少？所得的压片样品 应呈何种状态？ 应呈何种状态？ 13.红外吸收光谱实验中，对固体试样的制作有何要求？ 红外吸收光谱实验中，对固体试样的制作有何要求？ 14.紫外分光光度法实验中常用的光源是？可见光区最常见的光源？ 15.荧光光度计与分光光度计的结构及操作有何异同？ 1 5 万维试题库系统 第 页 共 页 万维试题库系统 三、色谱分析法((共5题，合计25分) 三、色谱分析法 16.气相色谱仪的实验中，所用的载气是氢气还是氮气？为什么选用这种载气较好？ 17.高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量的方法，与传统方法相比的优势是什么？ 实验原理是什么？ 18.反相HPLC法使用的流动相添加剂所起的两个主要作用是什么？用何物质作为流动相添加剂？ 19.在色谱定量分析中，峰面积为什么要用校正因子来校正？定量分析的一般方法有哪些？ 20.在色谱实验中，进样操作应注意哪些事项？在一定的条件下进样量的大小是否会影响色谱峰的保 留时间和峰面积？ 【答案】================================================================================== 【答案】 一、电化学分析 一、电化学分析 1.答：答： 1.答： 1、实验前电极表面要处理干净。 、实验前电极表面要处理干净。 2 、为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。 3、每次扫描之间，为使电极表面恢复初始状态，应将电极提起再放入溶液或将溶液搅拌，待溶液静 止后再扫描。 止后再扫描。 4 、避免电极夹头互碰导致仪器短路。 2.答：答： 2.答： 溶解Vc片，控制溶液pH值，防止Vc片在空气中被氧化。 3.答：答： 3.答： 的影响； 扣除过量I 的影响； 2 滴入数滴Vc试液于库仑池内，启动电磁搅拌器，按下 “启动”键，将“停止//工作”开关置于“工 将“停止 作”状态，按一下 “电解”开关，终点指示灯灭，电解开始。电解到终点时指示灯亮，电解自动停止， 将“停止//工作”开关置于“停止”状态，弹起 “启动”键，显示数码自动回零