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消费品中重点化学物质检测方法 第2 部分：苯乙烯迁移量 1 范围 本文件规定了消费品中苯乙烯迁移量的顶空-气相色谱-质谱测定方法。 本文件适用于塑料、橡胶等聚合物材料的消费品中苯乙烯迁移量的测定。消费品中其他材质产品经 过验证后可参照本标准进行测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样用水迁移提取，迁移液在特定温度下平衡一段时间，使迁移液中的苯乙烯挥发出来并在顶空瓶 内达到动态平衡，通过气相色谱-质谱联用仪进行分离检测，外标法定量。 5 试剂或材料 除另有规定外，仅使用分析纯试剂，水为GB/T 6682规定的一级水。 5.1 甲醇：色谱纯。 5.2 氯化钠。 5.3 苯乙烯标准品：纯度≥99%，参见附录A中表A.1。 5.4 苯乙烯标准储备溶液：准确称取适量的苯乙烯标准品（5.3），用甲醇配制成质量浓度为1000 mg/L 的标准储备溶液，0 ℃～4 ℃避光保存，有效期3个月。 5.5 苯乙烯中间标准溶液：准确移取适量的苯乙烯标准储备溶液（5.4），用甲醇配制成质量浓度为100 mg/L 的中间标准溶液，0 ℃～4 ℃避光保存，有效期1个月。 5.6 苯乙烯系列标准工作溶液：分别移取适量的苯乙烯中间标准溶液（5.5），用水稀释，配制成质量 浓度分别为0.005 mg/L、0.01 mg/L、0.02 mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L的系列标准工作溶 液，标准工作溶液需现配现用。 6 仪器设备 6.1 气相色谱-质谱联用仪，配电子轰击电离源（EI源）。 6.2 顶空自动进样器。 6.3 电子分析天平：精确到0.0001 g。 6.4 提取瓶：容量为250 mL的具塞平底三角锥瓶。 1 6.5 恒温振荡器。 6.6 顶空瓶：体积为20 mL，配聚四氟乙烯密封盖。 7 分析步骤 7.1 试样制备 2 采用合适的工具从代表性实验样品上剪取 2 cm×5 cm(面积为 10±1 cm )的测试试样，如果测试试 样厚度大于 1 mm，则计算测试试样面积时应将厚度的面积也计算在内。测试部分的边缘在外观上需光 2 滑。如果实验样品的表面积小于 10 cm ，则将整个样品作为测试试样。 7.2 试样提取 用不锈钢镊子将测试样品放入提取瓶 （6.4）中，加入 100 mL 水 （水预先加热至37 ℃），盖紧瓶 盖，并紧固在恒温振荡器（6.5）中，在 37 ℃条件下，以（100±5）次/min 的频率水平振荡 （60±5） min。移取 10 mL 迁移液至顶空瓶 （6.6）中，加入 1 g 氯化钠（5.2），密封，作为待测溶液，上机测 试。 7.3 测定条件 7.3.1 顶空进样条件 测试结果取决于所使用的仪器，无法给出顶空进样的通用参数。采用下列操作条件已被证明是合适 的： a） 平衡温度：70 ℃； b） 平衡时间：30 min； c） 进样温度：80 ℃； d） 传输线温度：90 ℃； e） 进样时间：20 s。 7.3.2 气相色谱质谱条件 测试结果取决于所使用的仪器，无法给出气相色谱-质谱测定的通用参数。以下参数仅供参考： a) 色谱柱：聚乙二醇类毛细管柱（60 m × 0.32 mm × 0.25 m），或相当者； b) 进样口温度：250 ℃； c) 程序升温：初始温度为 50 ℃，保持 2 min，以 5 ℃/min 的速率升温至 120 ℃，以 20 ℃/min 的速率升温至 260 ℃，保持 2 min； d) 传输线温度：280 ℃； e) 载气：氦气，纯度≥99.999%； f) 载气流速：1.0 mL/min； g) 进样方式：分流进样，分流比 5:1； h)