2-甲基-2-丁醇的制备预习实验报告及思考题.docxVIP

. 2-甲基-2-丁醇的制备 一.实验目的 1．学习格氏试剂的制备和应用。 2．初步掌握低沸点易燃液体的办理方法。 3．持续娴熟掌握蒸馏、回流及液态有机物的清洗、干燥、分别技术。 二．实验原理 2-甲基-2-丁醇是一种常有的叔醇，常温下为无色液体，有近似樟脑气味。微溶于水， 与乙醇、乙醚、苯、氯仿、甘油互溶。易燃，易发生除去反响。实验室中常用Grignard试 剂合成。用作溶剂和有机原料，生产药物、香料、增塑剂、浮选剂等。 卤代烷在无水乙醚中与金属镁发生插入反响生成烷基卤化镁，生成的烷基卤化镁与酮发 生加成—水解反响，获取叔醇。 反响一定在无水和无氧条件下进行。因为Grignard试剂遇水分解，遇氧会持续发生插入反响。所以，本实验顶用无水乙醚作溶剂，因为无水乙醚的挥发性大，能够借乙醚蒸汽赶走容器中的空气，所以能够获取无水、无氧的条件。 Grignard试剂生成的反响是放热反响，所以应控制溴乙烷的滴加快度，不宜太快，保持反响液微沸即可。Grignard试剂与酮的加成物酸性水解时也是放热反响，所以要在冷却条件下进行。 三．实验准备 1.仪器 250mL三口烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，恒压滴液漏斗，分液漏斗，干燥管，50mL 圆底烧瓶，蒸馏头，温度计（200℃），温度计套管，支管接引管，锥形瓶，量筒，烧杯，旋转蒸发仪，电动搅拌器。 2.试剂 溴乙烷10 mL(0.13mol) ，金属镁1.8g(0.074mol) ，无水丙酮 5mL(0.068mol)，无水 乙醚23mL，乙醚、碘、浓硫酸、无水碳酸钾、 10％碳酸钠溶液。 3.物理常数 药品名称 分子量 用量（ml）熔点（℃）沸点（℃）溶解度 溴乙烷 108.97 10 -119.3 38.4 微溶于水，与其余有机溶剂混溶 无水乙醚 74.12 23 -116.2 34.6 微溶于水，溶于多半有机溶剂 无水丙酮 58.08 5 -94 56 与水混溶，可混溶于多半有机溶剂 四．实验仪器及操作说明 .. . 一．磁力搅拌装置 制备格氏试剂须在干燥条件下进行，本实验采纳磁力搅拌下的回流装置，并在球形冷凝管的上口安装干燥管。 二．萃取 萃取是有机化合物分别与提纯常用的一种实验或生产技术。它是利用某一化合物在两种不相 溶的溶剂中溶解度的不一样，使该物质从一种溶剂转移至另一种溶剂，以抵达分别和提纯的目 的。萃取既能够从多组分的混淆物中提拿出需要的产物纯品，也能够借以除掉少许的杂质以达到纯化产品的目的。 液-液萃取有机溶剂的选择：①与原溶剂不相溶；②与原溶剂密度差相对较大；③被萃取的有机物在该有机溶剂中溶剂度较大；④化学稳固性好；⑤易于与被萃取物分别；⑥无毒性、不易燃。依据分派定律，用同样量的溶剂，分几次萃取要比一次萃取效率高。所以，一般状况下，分2～4次萃取，就能够把绝大多半被萃取物萃拿出来。 在实验中，常常因为激烈摇振分液漏斗而发生乳化现象。为了损坏乳化现象，往常能够采纳 以下举措：一是盐析；二是遇碱性溶液乳化时能够加入少许稀硫酸或乙醇；三是增添有机层 的相对密度；四是将乳液静置较长时间。 三．旋转蒸发仪 构成：旋转蒸发仪可用往返收、蒸发有机溶剂。它由一台电机带动可旋转的蒸发器（一般用 茄形瓶或圆底烧瓶）、冷凝管、接收瓶等构成。 原理：因为蒸发器在不停旋转，可免加沸石而不会暴沸，同时，液体附于壁上形成了一层液 膜，加大了蒸发面积，使蒸发速度加快。 注意：①减压蒸馏时，当温度高、真空度高时．瓶内液体可能会暴沸。此时，实时转动插管 开关，通入冷空气降低真空度即可。关于不一样的物料，应找出适合的温度与真空度，以安稳地进行蒸馏。②停止蒸发时，先停止加热，再放空，最后停止抽真空。若烧瓶取不下来，可趁热用木槌轻轻敲打，以便取下。 磁力搅拌回流装置 旋转蒸发仪 五．实验步骤 .. . （一）乙基溴化镁的制备 1．搭好装置，要求搅拌器转动灵巧。本实验要求无水，玻璃仪器一定早先烘干。 2．在250mL三口烧瓶中放入1.8g干净干燥的镁带（剪成约0.5cm小段）和10mL无水 乙醚；在滴液漏斗中加入8.0mL无水乙醚和10mL溴乙烷，摇匀。 3．开动搅拌，从滴液漏斗往三口烧瓶内滴加约5～7mL溴乙烷与乙醚的混淆液。 4．当溶液轻轻沸腾，颜色变为灰色污浊时，表示反响已经开始。 判断反响开始：①有气泡②烧瓶发热③溶液变黑 反响长时间不开始：用手掌将烧瓶温热或用温水浴温热，也可投入一小粒碘（注意：反响还没有开始却加入大批溴乙烷，在反响时会太激烈，没法控制） 5．确认反响已经开始后，慢慢滴加溴乙烷与乙醚的混淆液，调整滴加快度，使反响瓶内保 持慢慢沸腾。 滴加混淆液要控制好速度，防备乙醚冲出。 若反响激烈，应暂停滴加，并用冷水略微冷却。 6．滴加完成，待反响和缓后，小火加热回流，约30min后，镁几乎反响完成，格氏试