土壤有效磷的测定方法确认实验报告.docxVIP

土壤有效磷测定方法确认实验报告 方法依据土壤有效磷的测定NY/T1121.7-2014方法原理 利用氟化铵盐酸溶液浸提酸性土壤中有效磷，利用碳酸氢钠溶液浸提中性和石灰性土壤中有效磷，所提取出的磷以钼锑抗比色法测定，计算得出土壤样品中的有效磷含量。 仪器3.1电子天平。 3.2酸度计。 3.3分光光度计。 3.4恒温往复式振荡器。 3.5塑料瓶。 试剂所有试剂，除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸馏水或去离子水。 硫酸(P=l.84g/mL)。 盐酸(P=l.19g/mL)。 5%(V/V)硫酸溶液：吸取5mL浓硫酸缓缓加入90mL水中，冷却后加水至100mL。 0.5%酒石酸锑钾溶液：称取化学纯酒石酸锑钾0.5g溶于100mL水中。 4.5硫酸钼锑贮备液：量取126mL浓硫酸，缓缓加入到400mL水中，不断搅拌，冷却。另称取经磨细的钼酸铵10g溶于温度约60°C300mL水中，冷却。然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。再加入0.5%酒石酸锑钾溶液(4.4)100mL，冷却后，加水稀释至1000mL，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，此贮备液含钼酸铵1%，硫酸2.25mol/L。 4.6钼锑抗显色剂：称取1.5g抗坏血酸溶于100mL钼锑贮备液中。此溶液有效期不长，宜用时现配。 4.7二硝基酚指示剂：称取0.2g2，6-二硝基酚溶于100mL水中。 4.8氨水溶液(1+3)：按氨水、水1：3的体积比配制。 4.9氟化铵一盐酸浸提荆：称取1.11g氟化铵溶于400mL水中7，加入2.1mL盐酸(4.2)，用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。 4.10硼酸溶液(P=30g/L):称取30.0g硼酸，在60C左右的热水中溶解，冷却后稀释至1L。 4.11磷标准贮备液：准确称取经105C下烘干2h的磷酸二氢钾(优级纯)0.4390g，用水溶解后，加入5mL浓硫酸，然后加水定容至1000mL。该溶液含磷100mg/L，放入冰箱可供长期使用。 4.125mg/L磷标准溶液：吸取5mL磷贮备液(4.11)，放入100mL容量瓶中，加水定容。该溶液用时现配。 分析5.1有效磷的提取：称取通过2mm筛孔风干试样5.00g置于200mL塑料瓶中，加入(25+1)C的氟化铵一盐酸浸提剂(4.9)50mL。在(25±1)C条件下，振荡30min［振荡频率(180±20)r/min］。立即用无磷滤纸干过滤。 5.2空白溶液的制备：除不加试样外，其他步骤同5.1。 5.3绘制校准曲线：分别吸取5mg/L磷标准溶液（4.12）0、2、4、6、8、10mL于50mL容量瓶（3.7）中，同时加入与显色测定所用的样品溶液等体积的空白溶液及二硝基酚指示剂（4.6）2?3滴。并用10%碳酸钠溶液（4.3）或5%硫酸溶液（4.4）调节溶液至刚呈微黄色。准确加入钼锑抗显色剂（4.9）5mL,摇匀，加水定容，即得含磷量分别为0.0、0.2、0.4、0.8mg/L的标准溶液系列。摇匀，于15°C以上温度放置30min后，在波长700nm处，测定其吸光度。在方格坐标纸上以吸光度为纵坐标，磷浓度（ng/L）为横坐标，绘制校准曲线。 5.4测定：吸取试样溶液（5.1）10.00mL于50mL容量瓶，加入10mL硼酸溶液（4.10），摇匀，加水至30mL左右，再加入二硝基酚指示剂（4.7）2滴，用硫酸溶液（4.3）和氨水溶液（4.8）调节溶液刚显微黄色，加入5.00mL钼锑抗显色剂（4.6），用水定容，在室湿高于20C条件下静置30min，用1cm光径比色皿在波长700nm处，以标准溶液的零点调零后进行比色测定。若测定的磷质量浓度超出标准曲线范围，应用浸提剂将试样溶液（5.1）稀释后重新比色测定。同时进行空白溶液的测定。 下表为标准曲线的测定结果: 序号 1 2 3 4 5 6 含量（昭） 0 10 20 30 40 50 响应值（A） 0 0.098 0.199 0.297 0.413 0.508 曲线方程：y=0.0102x-0.0034a=-0.0034b=0.0102r=0.9994 6讨论6.1适用范围：本方法适用于使用紫外/可见分光光度计测定土壤有效磷的的含量。 6.2检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号（xl）所对应的分析物浓度，这个最小仪器响应值（xl）由下式规定： XL=Xb+KSbL 式中Xb是空白溶液测量值的平均值，SbL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。与XL-Xb（即KsbL）相应的浓度或量即为检出限D.L。 所以：D.L=X：-Xb/k=KS：/k（k为校准曲线的斜率） 根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表 序号 1 2 3 4